Способ получения карбоцепных сополимеров
Иллюстрации
Показать всеРеферат
- ° .юк:, Б С. -; :" .: - .." - л Я
О Л-Иж=a- Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республмк
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 10.111.1971 (№ 1629073/23-5) с присоединением заявки №вЂ”
Прпоритет—
Опубликовано 29Л .1973. Бюллетень ¹ 25
Дата опубликования описания 24Х.1974
М. Кл. С 08f 15/02
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
УД К 678.742-134.434.2. .02 (088.8) А вторы изобретения
1О. Я. Гольдфарб, Хо Уилем (Демократическая Республика Вьетнам), 1О. В. Новодержкин и Б. А. Кренцель
Институт нефтехимического синтеза AH СССР vr». А. В. Топчиева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОЦЕПНЫХ СОПОЛИМЕРОВ
Изобретение относится к синтезу высоко вголекулярных соединений, а именно к способу сополимеризации высших разветвленных олефинов.
Известен способ получения карбоцепных сополи|меров сополимеризацией малеинового ангидрида с разветвленными олефипами общей формулы СН2 — — С (R) — СНз, где R —,Се—
Сб-алкил, например с 2-метилбутеном-l, в массе или в среде органического растворителя при 40 — 100 С в присутствии радикальных инициаторов.
Цель изобретения — получение сополиме .ров с у.тучшенными свойствами — достигается при0генениезг в качестве разветвленных олефинов соединений общей формулы СН2 ——
СН вЂ” К, где R — .разветвленный С,— C„-алкил, например 4-.метилпентена-l, 3-метилбутена-1 или 3,3-диметилбутена-l.
Полученные сополимеры обладают высокой теплостойкостью и повышенной адгезией.
Сополимеризацию высших разветвленных олефинов с малесчновым ангидридом проводят в ампулах, в вакууме (10 " лог рт. ст. ), в среде оргакических растворителей,или в блоке в течение 24 час при 40 — 100 С. В качестве инициаторов применяют органические перекиси или азосоединения в концентрации
0,01 — 0,1 иго гь!л. Соотношение г»ежду малеиновым ангидридом 1и îлетрином составляет
l: 20 — 20: 1.
Концентрация олефина .и малеинового ан гидрида при сополимеризации в растворителях составляет 0,1 — 2,0 »голь/.г.,Пример 1. В ампулу на 20 ггл загружают 5 ил сухого очищенного от тиофена и перегнанного над натрием и хранящегося над г идридом кальция бензола, 0,49 г с»алеинового ангидрида, 0,36 г 4-метилпентена-1 и
0,0564 г перекиси бензоила, проводят сополи.меризацию в вакууме (10-4 .клг рт. ст.) при
80 С в течение 10 час, содержимое ампулы выливают в эфир, высаженный сополимер отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают эфиром от непрореагированных мономеров и сушат в вакууме при 60 С/1 игл рт. ст.
20 Выход сополпмера 100% (на 4-мет1илпен
-ген-1). Т. раззг. 200 — 205 С.
Данные элементарного анализа продукта сополимеризаци|и, а также их ИК-спектры подтверждают образование сополпмера.
Вычислено, %: С 60,00; Н 5.71; О 34,28.
Найдено, %: С 60,50; Н 6,91; О 32,59.
В примерах 2 — 4, сведенных в таблицу, сополимеризацию проводят B те.; же условиях, Зо что и в прнмере 1.
384836
Вычислено, %
Найдено, %
Количество, г
Т. разм. сополимера, ОС
Исходный олефин о с0 aô о щ со о о
Ю
Ю олефпперекиси бензоила
Н О
Н на
3-Метилбутен-1
0,0564
140 †1
6,64 36,31
5 ил
57,05
36,09
0,55
58,64 5,26
18,1
0,74
З,З-Ди метилбутен-1
160 †1
60,00 5,71
60,35
6,88 32,77
10 лл
0,0846
5,0 "
34,28
0,84
0,98
4-Метнлпентен-1
220 †2
55,6
0,0564
0,97
0,49
Время сонолпмернзации 20 час.
Предмет изобретения
Составитель А. Горячев
Техред Е. Борисова
Редактор Л. Давыдова
Корректор г1. Уча«ина
Заказ 646 Изд. № 664 Тираж 551 Подписное
ЦНИИГ1И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харь«, фил. пред. «Патент»
В примерах 1 — 3 образование сопол имера подтверждено данными элементарного анализа .и ИК-спектроскопии.
Способ получения карбоцепных сополи.ме,ров сополимеризац ией малеинового ангидрида с разветвленными олефинами в массе или в
Выход сополимера, % (на олефин) среде органического расгворителя при 40—
100 С в присутствии .радикальных инициато,ров, отличающийся тем, что, с целью получения конечных продуктов с улучшенными свойствами, в качестве .разветвленных олефинов применяют соединения общей формулы CH2 ——
CH — R, где R — разветвленный Сз — Сш-алиил.