Способ получения гексахлорциклопентадиена

Способ получения гексахлорциклопентадиена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

союз Советскитт

Социелистииескит .

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 25.Х.1971 (№ 1708714/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.И.1973. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 23.Х.1973

М. Кл. С 07с 23/08

Гооударственный комитет

Совета Министров СССР на делам иаобретений и открытий

УДК 547.514.722(088.8) Авторы изобретения

H. Е. Николаев, Ф. 3. Райчук и А. В. Черторижский

:. 1: ь. ..

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ГЕКСАХЛОРЦИ КЛОП ЕНТАДИ ЕНА

Изобретение относится к области синтеза циклических перхлордиенов, в частности гексахлорциклопентадиена (ГХЦПД) путем дехлорирования глубокохлорированных циклических олефинов.

Гексахлорциклопентадиен является основным полупродуктом для получения инсектицидов, теплостойких полимеров и эффективных противоизносных присадок к смазочным маслам.

Известен способ получения гексахлорциклопентадиена путем дехлорирования октахлорциклопентадиена, который берут чистым, при

400 — 550 С в присутствии катализатора-никеля, кобальта и других с последующим выделе нием целевого продукта ректификацией. Выход ГХЦПД 93%.

При этом способе, однако, необходимо проводить процесс при высокой температуре, использовать дорогостоящий катализатор* и чистый октахлорциклопентадиен.

Цель изобретения — повышение выхода, упрощение процесса и расширение сырьевой базы для получения гексахлорциклопентадиена.

Это достигается тем, что дехлорированию подвергают техническую смесь октахлорциклопентена, и процесс ведут при 250 — 320 С и остаточном давлении 5 — 40 мм рт. ст. Выход

ГХЦПД 93 — 9б%.

Пример. В реактор, представляющий собой полый цилиндр диаметром 100 мм и высотой 1200 мм, изготовленный из нержавеющей стали, снабженный двумя самостоятельными системами электрообогрева и термопарами для замера температуры, заливают 4450 г неочищенной реакционной смеси следующего состава (в %):

Октахлорциклопентен 73,2

Гексахлорциклопентадиен 8,0

Примеси 18,8

Создают вакуум 25 мм рт. ст. Приемник готового продукта и обратный холодильник

15 охлаждают холодной водой. Ловушку охлаждают сухим льдом; с помощью системы электрообогрева температуру в нижней части реактора устанавливают 280, а .в головной—

110 С. Выделившийся хлор улавливают в ло20 вушке. Через 15 час получают 3794 г реакционной смеси в приемнике готового продукта и 647 г хлора в ловушке.

Состав реакционной смеси следующий (в %):

Гексахлорциклопентадиен 73,8

Октахлорциклопентен 4,3

Примеси 21,9

Степень превращения октахлорциклопентена в гексахлорцикломентадиен составляет

Зо 93%.

386895

Предмет изобретения

Составитель Н. Гозалова

Техред Т. Миронова

Редактор Д. Цннчук

Корректор Л. Новожилова

Заказ 2806)9 Изд. № 696 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения гексахлорциклопентадиена путем дехлорирования сктахлорциклопентена при повышенной температуре и выделе,нием целевого продукта известными приемами, отличдющдисд тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологического процесса, дехлорированию подвергают техническую смесь октахлорциклопентена, и процесс ведут при 250 — 320 С и остаточном давлении 5 — 40 мм рт. ст.