Способ получения сложных эфиров
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено ОЗХ.1971 (№ 1651893/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.V1.1973. Бюллетень № 27
Дата опубликования оппсания 11 XI.1973
М. Кл. С 07с 69/02
С 07с 67/00
Государственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий
УДК 547.458.82.07(088.8) =:;О;ОЗИМАЯ
Авторы изобретения
Д. Л. Рахмаикулов, В. И. Исагулянц и С. С. Злотский
Заявитель
Уфимский нефтяной институт
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ фнкацией на колонке выделяют 8,4 н-бутилформиата с т. кип. 107 C; пр 1,3895; а
0,902 и 42 г исходного 4-метилдиоксана-1,3.
Выход бутилформиата 17,6%.
П р н м е р 3. В металлическую ампулу помещают 2-фенилдиоксан-1,3 и ди-трет-бутилперекись (молярное отношение 15:1) и в течение 24 час нагревают прп 150 С. Конверсия
10 ацеталя составляет 74%, выход пропплбензоата 67%.
П р и м с р 4. Помещенные в металлическую ампулу 2-(n-диметиламинофенил)-диоксан-1,3 и ди-трет-бутилперекись (молярное отноше15 ние 20: 1) в течение 20 час нагревают при
138 С. Конверсия ацеталя составляет 87%, выход пропилового эфира и-диметиламинобензойной кислоты 76%.
Способ получения. сложных эфиров, отли25 чаюи1ийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, замещенные циклические ацетали подвергают изомеризации при 135 — 150 С в присутствии перекисей с последующим выделением целевого продукта известными спо30 со бами.
Изобретение относятся к способу получения производных кислот, в частности к способу получения сложных эфиров, которые находят применение в органическом синтезе.
Известен новый способ получения сложных эфиров этерификацисй спиртов ангидридами или хлорангидридами кислот. Он основан на использовании отходов переработки нефти и позволяет из одного исходного продукта замещецных циклических ацеталей в присутст- вии перекисей при 135 — 150 С в течение 18—
24 час получать сложные эфиры алифатических кислот с выходом 17 — 20%, а сложные эфиры ароматических кислот — с выходом
67 — 76%. Целевой продукт выделяют известными способами.
Пример 1. 44 г (0,5 моль) диоксана-1,3 и
1,46 г (0,01 моль) перекиси трет-бутила помещают в металлическую ампулу и нагревают в течение 18 час при 135 C. Охлаждеш|ую реакционную массу подвергают ректификации на лабораторной колонке и выделяют 8,6 г пропилформ,ната с т. кип. 80 С; а 1,3770; d
0,902 и 35,2 г исходного дноксана-.1;3.
Выход пропилформиата 20,0%.
Пример 2. 51 г (0,5 моль) 4-метилдиоксана-1,3 и 1,46 г (0,01 моль) пере кипи третбутила помещают в металлическтю ампулу и в течение 18 час нагревают при 135 С. РектиПредмет изобретения