386926 - Ь^'иьлиоть'нл.

Ь^'иьлиоть'нл.

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Союз Советских

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ СТ37

Зависи ..ое от авт. свидетельства №

Заявлено 25.!l.1971 (№ 1613270/23-4) ",. К,вЂ”,. С 07с 93 10

С 07с 93/04 с присоед.}неч.}ем заявки ¹

Госуд.врственный KOMMTBT

Савета Министров СССР по делам изобретений и аткрытий

Приоритет

Опубликовано 21,VI.1973. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 22.Х.1973

УДК 547.27.07(088.8) Авторы изобрстенпя

В. A. Гинсбург и H. С. Мирзабекова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛ И ФАТИЧ ЕСКИХ N,N-БИС(ТРИФТОР/т1ЕТИЛ)-АА}ИНОСОДЕРЖА1ЦИХ ПРОСТЫХ ЭФИРОВ

Изобретение относится к способу получения полифторированных аминоэфиров, в частности алифатичеаких N,N-бис- (трифторметил) -аминосодержащих простых эфиров, которые могут найти широкое применение в качестве полупродуктов в органическом синтезе для синтеза полярных растворителей.

Способ получения алифатических N,N-бис(трифторметил) - аминосодержа}щих простых эфиров, }ка}к и сами эфиры, в литературе не описаны.

Предложенный способ состоит в том, что

N,N-бис- (трифторметил) -амид ртути под}вергают конденсации с а-галоидзамеще}иными эфирами при 0 вЂ” 20 С и непреры}вном }перемешивании. Осадок хлористой ртути отфильтровывают и перегонкой выделяют целевой продукт до 82%.

Пример 1. К 0,05 г моль хлорметилового эфира, охлажденного до 0 С, прибавляют в течение часа 0,02 г моль N,N-бис-(трифторметил)-амида ртути при непрерывном }перемешивании, Затем реакционную смесь выдерживают еще в течение часа .при комнатной температуре. Выпа}вший осадок хлористой ртути отфильтровывают, фильтрат ф}ракциоеинрую.

После перегонки получают N,N-бис-(трифторметил) -ами}нометиловый эфирвЂ” (СЕз) зХСН20СНз

2 с выходом 76% т. кип.48 вЂ” 49 С/760мм рт. ст.; сГ оо 1,286; а D 1,3058. Найдено, %: С 25,17; 24,96; Н 3,24; 3,08;

N 6,95; 7,02; F 57,30; 57,87.

С,Н,ХОР, Вычислено, %: С 24,3; Н 2,54; N 7,10;

F 58,00.

Пример 2. В условиях примера 1 из хлорметило}вого эфира и N,N-бис-(трифто}рметил)амида ртути получают N,N-бис-(трифторметил) -ами}нометилэтиловый эфирвЂ” (СРз) а1 }}СНеОСзНз.

Выход 81%; т. }кип. 73 вЂ” 74 С/760 мм рт. ст,;

" о о1 238; л® о1,3189

Найде}но, %: С 29,02; 29,27; Н 4,28; 4,64;

N 6,12; 6,23; F 53,28; 53,65.

С,Н,1 1О, Вычислено, %: С 28,4; Н 3,32; N 6,65;

F 54,1.

П}р и м ер 3, В усло}виях при}мера 1 из хлорметилаллилового эфира и NN,-бис-(трифторметил) -амида ртути получают N,N-бис- (трифторметил) -аминометилаллиловый эфирвЂ” (СРз) ИСНеОСНзСН =.CHp, Выход 65%: -,. кип. 98 вЂ” 99 С/760 мм рт. ст.;

2оо 1,269; а 1,3375, Найдено, %: С 33,49; 33,55; Н 3,75; 4,11;

N 6,52; 6,48; F 50,71; 50,05. зг} СзН7NOF6.

386926

3 4

С 32,30; Н 3,14; N 6,28; Вычислено, /о. С 44,0; Н 3,31; N 5,14;

F 41,80.

Предмет изобретения

Вычислено, :

F 51,10, П,р и м е р 4. В условиях примера 1 из хлорметилбензилового эфира и N,N-бис-(тр ифторметил) -амида ртути получают N,N-бис- (трифторметил) -аминометилбензиловый эфирвЂ” (СРз),1ЧСН ОСН,С,Н,.

Выход 62о/о, т. кип. 59 С/5 мм рт. Ст.; с/ао 1,394; пв 1,4117.

Найдено, %. .С 43,89; 43,65; Н 3,70; 3,89;

N 5,23; 5,29; Г 42,96; 42,28.

С loHeNOFs

Способ получения алифатичеаких N,N-бис(трифторметил) вЂ” аминасодержа щих лростых эфиров, отличающийся тем, что N,N-бис-(три- фторметил) -амид ртути подвергают конден10 сации с а-.галоид замещенными эфирами при

0 вЂ” 20 С с последующим выделе н ием целевого продукта известными способами.

Составитель М. Меркулова

Редактор Н. Джарагетти Тех ред 3. Тараненко Корректор В. Брыксина

Заказ 2802/9 Изд. № 715 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Ь^'иьлиоть'нл.

Патент 386926