Способ получения виниловых эфиров диэтилоксиалкилдитиокарбамата

Способ получения виниловых эфиров диэтилоксиалкилдитиокарбамата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 386936

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик .

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 13.11.1968 (№ 1217959/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.М.1973. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 24.ХП.1973

М. Кл, С 07с 155/08

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

УДК 547.495.1 27.07 (088.8) Авторы изобретения

Заявитель

М. Ф. Шостаковский, А. С. Атавин, Б. А. Трофимов и А. В. Гусаров

Иркутский институт органической химии Сибирского отделения АН СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ

ЭФИРОВ ДИЭТИЛОКСИАЛКИЛДИТИОКАРБАМАТА

Изобретение относится к способу получения непредельных полимеризующихся органических дитиокарбаматов.

Диалкилвинилоксиалкилдитиокарбаматы могут быть использованы для получения синтетических материалов, обладающих антирадиационной активностью.

Способ состоит в том, что соль щелочного металла дитиокарбаминовой кислоты, например диэтилдитиокарбамат калия, подвергают взаимодействию с галоидалкилвиниловыми эфирами, например винил+хлорэтиловым эфиром.

Процесс ведут при 75 — 80 С в водно-спиртовой среде. Целевой продукт выделяют известными способами.

Пример 1. Получение диэтил- (2-винилоксиэтил) - дитиокарбомата

СН, = СНОСН,СН,$С ($) И (С,Н,), Смесь 10 г диэтилдитиокарбамата калия и

5,7 г винил - P - хлорэтилового эфира в течение 3,5 час нагревают при 75 — 80 (; в 75 мл

35%-ного водно-спиртового раствора. Нижний органический слой отделяют от водного, последний экстрагируют эфиром, эфирные вытяжки и органический слой сушат поташом и перегоняют. Получают 8,1 г (70,4% от теоретического) продукта с т. кип. 126 С/1 мм рт. ст.; neo 1,5650; d ео 1,0874; МКр найдено 65,70; вычислено 65,47.

Найдено, %: С 49,65; Н 7,78; $29,17.

CgHiyON Sg.

Вычислено, o(o. С 49,27; Н 7,81; S 29,23.

Пример 2. Получение диэтил- (4-винилоксибутил) - дитиокарбамата

СН2 — тНОСН2СН2С НеС11gSCA (CgE Eg) 2

11

О

После нагревания в течение 3 час при 80 С

10 4,0 г диэтилдитиокарбамата калия и 2,3 г винил - 6 - бромбутилового эфира в 33 мл 35%ного спиртового раствора и последующей обработки, как описано в примере 1, получают

2,17 г (69,1%) продукта с т. кип. 134 C/

/О 6 мм рт. ст. п о 1 5526. dgo 10533 МЯп найдено 75,14; вычислено 76,06.

Найдено, %: С 53,38; Н 8,38; S 25,69.

С„Н,1ОХ$,.

Вычислено, %: С 53,39; Н 8,55; S 25,92.

Предмет изобретения

Способ получения впниловых эфиров диэтилоксиалкилдитиокарбамата, например диэтил-(2 - винилоксиэтил) - дитиокарбамата, 25 отличающийся тем, что диэтилдитиокарбамат калия подвергают взаимодействию с галоидалкилвпниловым эфиром, например винил - р — хлорэтиловым эфиром, при нагревании до 75 — 80 С в среде водно-спиртового

30 раствора с последущим выделением целевого продукта известными способами.