Способ получения индулина жирораствттрргмош
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 19.VII.1971 (№ 1685847!23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.VI.1973. Бюллетень № 27
Дата опубликования описания 22.Х.1973
М. Кл. С 09b 17/00
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий
УДК 668.812.07 (088.8) Лвторы изобретения М. Ф. Караваева, С. П. Макарова, Л. Г: Матвиевская, Б. Д. Башмаков,.
А. И. Тельнов и Л. А. Спивак
Пермский ордена Трудового Красного Знамени химический завод им. Серго Орджоникидзе
Заявитель
= I
Изобретение относится к получению красителей, в частности к получению индулина жирорастворимого, применяемого главным образом для приготовления полиграфических красок.
Известен способ получения индулина жирорастворимого путем конденсации анилина и солянокислого анилина с аминоазобензолом.
Полученный при этом продукт конденсации подвергают обработке раствором соды, отгоняют избыточный анилин с острым паром до остаточного содержания анилина в реакционной массе не более 2,5%. Реакционную массу после отгонки анилина обрабатывают холодной водой и полученные при этом гранулы целевого продукта отфильтровывают, сушат и размалывают.
Однако при этом образуется большое количество трудноутилизируемых анилиновых сточных вод. Наличие же таких стадий, как сушка и размол, создает большую запыленность атмосферы рабочего помещения, так как индулин жирорастворимый очень летуч.
С целью упрощения технологического процесса и оздоровления условий труда предложено из реакционной массы после ее обработки содовым ра створом отделить, водно-солевой слой и из остатка, содержащего жирорастворимый индулин в анилиHå, удалить избыточный апилин нагреванием в вакууме 730—
740 мм рт. ст. при температуре не выше
120 С в присутствии олеиновой или смеси нафтеновых кислот. желательно олеиновую кислоту или смесь нафтеновых кислот и индулин жирорастворимый брать в весовом соотношении 2 — 2,5: 1 соответственно.
Пример. 110 г раствора индулина жирорастворимого B анилине, полученного в результате конденсации аннлина и солянокпс10 лого анилина с аминоазобензо IQM, обработки раствором соды и отделения водно-солевого слоя, загружают в трехгорлую колбу, снабженную капилляром для размешивания, термометром и прямым холодильником, и под
15 вакуумом 730 — 740 млт рт. ст. отгоняют азеотроп анилин-вода при 25 — 30 С. К концу отгонки воды и некоторой части сухого анилпна п ри 80 — 90 C загружают олеино вую кислоту в количестве, отвечающем соотношению
20 индулин:,олеиновая,кислота 1: 2 — 2,5 и прп этой температуре отгоняют анилин до лрекрашения образования дистиллята. Затем температуру, поднимают до 120 С и отго няют остатки анилина до содержа ния его в рас25 творе,не более 1,0%, т, е. не более 2,5% по отношению к сухому индулину. Получают
150 г ра створа индулина в олеиновой кислоте с коз цептрацией 100% по отношению к раствору типового образца, сплавленного с олеп30 по войп<пслотой в сооткчошенп пндулпн: олеп386966
Составитель Г. Шагалова
Текред 3. Тараненко
Корректоры: В. Петрова и E. Давыдкина
Редактор Н. Джарагетти
Заказ 2813/1 Изд. М 803 Тираж 647 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мннистрсв СССР по делам изобретений и открытий
Москва, )K-35, Раушская наб., д. 4/5
Ти ног р а фи я, и р. Са ну нова, 2 новая кислота 1: 2,5. Содержание анили на по отношению к сухому индулину 2 — 25/о. Содержание нерастворим ого остатка в скипидаре 0,05 — 0 07 о/о.
Предмет изобретения
1. Способ получения индулина жирорастворимого конденсацией анилина и солянокислого анилина с аминоазобензолом с последующей обработкой продукта конденсации раствором соды, дальнейшего удаления нз реакционной массы избыточного анилина и выделения целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, оздоровления условий труда, из реакционной массы после обработки ее раствором соды отделяют водно-солевой слой известными способами, из остатка, содержащего жирорастворимый индулин в анилине, удаляют избыточный анилин нагреванием в вакууме 730 — 740 мм рт. ст. при температуре не выше 120 С в присутствии олеиновой или смеси нафтеповых кислот.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что олеиновую кислоту или смесь нафтеновых кислот и индулин жирорастворимый берут в соотношении 2 — 2,5: 1.