Патент ссср 387553
Иллюстрации
Реферат
О П И CA Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
387553
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимый от патента №
Заявлено 01.Х.1970 (№ 1480149/28-13) М. Кл. С I lb 1/00
Приоритет 02.Х.1969. № 48586/69, Великобритания
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете министров
СССР
Опубликовано 21.Ч1.!973. Бюллетень № 27
У,г(К 665 1 03(088 8) Дата опубликования описания 17.Х.1973
Авторы изобретения
Иностранцы
Маршалл Пайк и Элан Уотсон Раутледж (Великобритания) Иностранные фирмы
«Олбрайт энд Уилсон Лимитед» и «Гаррисанз энд Кросфилд Лимитед» (Великобритания) Заявители
СПОСОБ ПОВЫШЕНИЯ ВЫХОДА МАСЕЛ И )КИРОВ ПРИ
ИЗВЛЕЧЕНИИ ИХ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО И РЫБНОГО
МАТЕРИАЛА
Известен способ повышения выхода масел и жиро в п ри из влечении из растительного и рыб но:го материала.
Предлагаемый опособ заключается .в том, что материал обрабатывают водным раствором щелочной, щелочноземслыной или аммониевой соли фенил- или ал кифенилсульфокцслоты, содержа щей не более 8 алкильных гругип, имеющих не более 4 атомо|в углерода с последующим разделением жидкой фазы на масло и раствор соли.
Количество используемой соли составляет
0,125 — 1% от веса материала.
Ра ст во р соли могут вносить или во время отжимания сырьевого материала для увеличения выхода:масла на основной стадии экстракции или m пред|варитель но отжатый материал, из которого удалено основное количество масла. В перовом случае соль могут вносить или непосредственно, перед отжимание м или перед предыдущей стадией техноло гическото процесса.
При обработчике, например, пальмовых фрук тов раствор соли доба вляют обыщи|о после варки, но в .некоторых случаях целесоо бразно добавлять ето до варки.
Наиболее предпочтительными солями являются бензоло вые, толуоло вые, ксилено вые, кумоловые, цимоловые соли сульфокислоты, особе нпо натриево-толуоловый сульфо нат и натриево-кисленовый сульфонат. ,Пр и м е р 1. 100 г масляно го пальмового плода, стерилизованного в течение одного ча5 са паром при 140 C и давлении 2,9 кг,на см измельчают для отделения от,пучков и вывари вают в тече ние 45 лик при 90 — 95 С в вор тикальном а втоклаве, через который проходит вал мешалки с лопастями.
10 Вываренный плод затем энергично перемеIllHEEþò с 1 г 25% раствора натриево- ксилеHoEoI сульфоната при 95 С. Через 5 — 10 лтии фильтрования материал не содержит волокнистого остатка. Остаток содержит жирное
15 масло в количестве 2%,по .весу.
Ф ильтрат.промывают водой и центри фугируют для выделения обезво>кен ного масляного слоя, который имеет следующий состав:
2о С вободная жирная кислота — 2,95 лэкв
КОН/г.
Перекись — 0,64 лиэкв на 1000 г.
Для сра в нения 100 г пальмового плода из той же партии стерилизуют и измельчают в
25 натурально м виде, прессуют в винтовом llpecce, выжимая масло обыч>ным р бразом. Затем .масло фильтруют и промы вают. В .результате получают масло в количестве 2,9 лтэкв КОН/г, свободное от жирных кислот.
20
Таблица 1
Вес добавляемой воды, г
Вес добавляемого натриевоксиленового сульфоната, г
Вес масла в остатке после экстракции, г
Вес плода, г
99,95
99,29
100,67
99,27
99,62
100,00
100,0
25,0
10,0
0,25
0,25
1,00
0,125
2,79
2,96
1,96
2,05
1,17
4,6
7,61
Пример 2. 100 г .пальмового плода стерилизуют и измельчают,,ка к и:в при мере 1, и затем пе ремешивают в течение 30 мин с 1 г
25% раствора натриево-,исиленового сульфоната прои 80 С. Затем продукт фильтруют от волокнистого остатка и промывают водой.
Остаток содержит 2 — 3% масла. Фильтрат после цслтрифугирова ния содержит 2,9 лэкц
КОН/г свободной жир ной кислоты.
П р и:м е р 3. 400 г незрелых южно-африканGKHx маслин смешивают в 30,лл 30% раствоРа HBTPHBBO-KCHJIelHOlBOI СУЛЬфОНата И СМЕСЬ расщепляют в ступке.
Расщепленный продукт затем выжимают в течение 15 л ия при давлении 209 кг/с,нЯ, в результате чего выжато 15,6 г оливкового маcла. Остаток перемешивают с 50 .нл 30% натриево-ксиленового сульфатного раствора. Получают еще 8,1 г масла.
П р и,м е р 4. 1000 г сельдей (6 рыбинки) варят на медленном огне с 50 мл 1% раствора натриево- ксиле но вого сульфоната IB течение
30 мин с промыванием. Затем продукт ломещают в матерчатый MeIIIofK и сжимают в течение 20 JILLLR под да вле нием, аовышающим ся до 209 кг/см при температуре около 100 С. В результате выжимают о коло 500 мл жид кой фазы, которую разделяют в сепарирующей воронке при 85 С;на масляный и водный слой.
Воду удаляют, а масло .про мывают несколько раз .вод.ой.
Получают чистый продукт с содержанием кислоты, рав!ным 2,6 яэкв КОН/г.
Остаток после выжимки BbIlc) øHBàfoò при
100 С и остаточное содержание масла измеряют с помощью экстракции с эфиром стандартных образцов, и путем взвешивания остатка после испарения эфира из экстракта.
Отжатый остаток содержит 8,0% масла от веса сухого материала.
Пример 5. 1000 г сел =,дсй обрабатывают с помощью процесса, подобного списанному в п|рпмере 4 за исключением того, что латрие воксиленовый сульфонатный раствор имеет концентрацию 2%, а не 1%. Масляный проду кт имеет содержание кислоты, равное 2,9 мэкв
КОН/г и содержание масла в выжатом остатке около 11,5% IHo отношению к весу сухого материала.
Пример 6. В ряде прогеделных экстракций п ри мер но 100 г порции свежих, пальмовых плодов поме щают в металличе акий контейнер с .различным соде ржанием воды и нагре|вают до 95 С,на горячей плите. На:смеси дейст вуют этой тем пеуатурой в течение 45 лин при энергичном помешивании с помощью механической мешалки. В результате этого плоды разрушаются. Затем доба вляют различные количества натрнево-ксиленового сульфоната и перемешива1ние продолжают еще 30 сии. Получают пульповидную смесь водной и масляной фаз с косточками и волокнистым остатком. Эту пуль ну помещают fB се парирующ ую
B0lpoнку, и остаточек тщательно промывают примерно десятью миллилитровым и по рциями кипящей воды, применяя высокоскоростной миксер для удаления остаточного масла, Промытые порции поме ща ют в сепари рующую во ролку, которую затем выдерживают при 90 С в тече ние 12 час с тем, чтобы масляная и водя ная фаза разделились. Масляную фазу разделяют и центрифугнруют, в результате чегго удаляют всю воду и получают масло.
Волокнистый остаток высушивают при
100 С и экст рагируют с эфиром в экст ра кционной,гильзе Сокслета.
Производят ряд экстра|сций, используя натриев о-KcHJIelHGIBbIII,сульфонат лри различных концентрациях перво начального плода и различных количествах воды, а также п роиз водят сравнительный опыт без натриево-ксиленового сульфо ната.
Результаты приведены в та бл. 1.
Остаточное масло в пальмовых плодах после эгкстракции с различным содержанием натриево-ксиленового сульфоната.
Качество масла, полученного в петр вой экстракции в соответствии с табл. 1 (25,0 ,Ha TpHevfo-ксиленового сульфоната) оп ределяют с помощью ряда следующих испытаний.
Содержание свободной жирной кислоты (при фильтрации), а имен но пальмитиновой кислоты — 4,79%.
Бе лимость: масло напревают до 300 С в течение 30 нин в азотной среде и его цвет о переделяют, используя стандартный калориметр «Ловибонд» с однодюймовой ячейкой, 0,7,красный, 3 желтый.
Количество перекиси 0,92 мэкв на 1000 а.
Ультрафиолетовую поглотительную способность при 270 и 235 л мкм определяют, используя 0,225% раствор масла в гексане с
1 сл ячейками, в ультр афиолетofBîM опект рометре модель 124 Перкен Елемер. В качестве контрольной смеси;применяют 0,25% I.efKcakk.
Ультрафиолетовая поглатительная способность при, 270 ммкм — 13, при 235 ммкм — 22.
Качество получаемого продукта было срав.нимо с каче ством cbkpoko пальмовогю масла, получаемого обычным путем, по всем по казателям, щроме содержания свобод ной жир ной
387553
Ф о
e o
v > г4 Я
Е ф о !» пз о сб а
Е»
8)
О> о о»
Применявшийся
-o а
v (с и а
v o
0J
Q n
CI
o -с
z o сб а И сульфат
Натри ево-кснленовый сульфат
2,5
41,4
7,2
2,3
8,1
51,2
Натрнево-толуоловый сульфат
Нзтрнево-бензоловый сульфат
8,6
2,9
45,4
Предмет изобретения
Составитель в. Дуньв
Техред Т. Миронова
Корректор Л. Орлова
Редактор Л. Нарсдная
Заказ 2803/13 Изд. № 720 Тираж 496 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Риушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 кислоты, высокое содержание IKQTopok1 объяснялось длительным хранением во время перевозни.
Пример 7. 23 кг пальмовых плодов и 6 кг воды смешивают вместе с 0,25% по весу натриево-п<силенэвого сульфоната в вььсокоскоростном миксере при 55 С. Перемешива ние, которое по воздействию на плоды аналогично измель п.ванию, разрушает,плоды. После IIIHтиминутного перемешива ния проду|кт осаждается, жидкий материал удаляют це нтрифуги.рова|нием и (получают масляный продукт. Волок нистый остаток фильтруют от жидкости и высушивают без промы вапия. Поглощен|ное масляное содержимое высушенного остатка определя1от методом, о писанным в примере 6;
oHo,равно 2,99% по,весу сухого остатка.
Масляный продукт исследуют на содержание свободной жир ной кислоты, перекиси и окисленн ного материала (испытание как в примере 6).
Пример 8. 100 г хлоп ковид ных пальмо вых зерен, 300 лтл воды и 25 г натриево-(KcHленового сульфоната перемешивают в течение часа п ри 98 С. Отверстие контейнера покрывают алюми ние вой фольгой для предотвраще.ния потери испарений. Продукт затем помещают в сепарирующую воро нку, а остаток промывают в высокоскоростном миксере двумя 300 мл порция ми кипящей.воды. промытый,продукт смешивают с жид костью в сепарирующей воронке, в которой .поддерживают 90 С в течение 2 час, где производят разделение,на жидпсую н масляную фазы.
Последнюю фазу центрифугируют от остаточной воды с,получением масляного продукта весом 19,6 г. твердый остаточек,высушивают, после че|го остаточное содержание масла в нем,colcTBBляет 11,0 г, что определяется с помощью метода Сокслета, описанного в примере 6.
Пример 9. 200 г пальмовых плодов нагревают в течение 10,вин в металлическом химическом стакане, подопреваемом паром.
Затем добавляют 50 л л кипящей воды и смесь энергич но перемешивают лопастью для разрушения плода. Смесь подогревают при 100 С в течение 45 иин, после чего добавляют 6 г
25% раст|вора натриево-,ксиленового сульфата.
Затем смесь энертич но перемешивают рукой в тече ние, пример но 5 мин и нагревают при
100 С в течение следующих 13 мак. После этого в смесь добавляют пример<но 100 лл ки пящей воды,при дальнейшем помешива41ии. Все содержимое химического стакана перекладывают в цUHTipo бедную воронку и,центрифугируют в течение 5 яин со скоростью
1500 об/мин.
Масляный слой затем отделяют, а остаточный водный,слой и .волокни стый материал фильтруют через открытую воронку Бушнера, о статок промывают 200 .ил it
10 соединяют вместе п,вновь центрифуги руют, образуя еще оди н масляный слой, который отделяют и смешивают с первым. Волокнистый материал и зерно, оставшиеся в немасляных продуктах центрифугирования, фильтруют.
15 Оставшееся во Iol<но IBblc) øèBàþò .в печи, а оставшееся количество масла в нем устана вливают,с помощью метода эистрякцнп Сокслета, описанного в примере 6. Масляный продукт освобождают от остатко|в воды, высушивают
20 под вакуумом, .взвешивают, а п<оличество кислоты в нем определяют титрованием. Результаты при ведены в табл. 2
Таблица 2
Способ повышения выхода масел и жиров при извлечении нх нз растительного и рыбного материала, отличающийся тем, что ма45 териал обрабатывают водным раствором щелочной, щелочно-земельной илн аммонпевой соли фенил- или алкилфенилсульфокпслоты, содержапцей не более 3 алкильных групп, имеющих не более 4 атомов углерода с последующим разделением жидкой фазы на масло и раствор соли.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, ITo количество используемой соли составляет
0,125 — 1% от веса материала.