Способ очистки травильных растворов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
387723
ИЗОбРЕТЕНИЯ йоюз Советских
Соииалистическнх
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 30.Х1.1970 (ЭЙ 1495075/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 22 т/1.1973. Бюллетень № 28
Дата опубликования описания 14.Х.1973
М. Кл. В Old 15/04
С 23f 1/00
Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 663.632.18(088.8) Авторы изобретения А. Д. Сметанич и Л. М. Картавых
Заявитель Челябинский отдел водного хозяйства промпредприятий Всесоюзного научно-исследовательского института водоснабжения, канализации, гидротехнических сооружений и инженерной гидрогеологии
СПОСОБ ОЧИСТКИ ТРАВИЛЬНЫХ РАСТВОРОВ
Изобретение относится к ионообменной очистке сернокислотных растворов, применяемых для травления углеродистых и нержавеющих сталей.
Известен способ очистки травильных растворов путем адсорбции сопровождающих их при месей металлов на ионите с последующей их десорбцией из ионила и регенерацией последнего раствором кислоты. Так как для и звлечения ионов металлов из смолы по известному способу требуется не менее чем двукратный избыток ки|слоты (по сравнению со стехиометрическим количеством), то на этой стадии образуются растворы, близкие по объему и составу к направляемым на очистку трави льным растворам. Таким образом, ионообменная очистка травильных растворов с применением для десорбци и металлов из ионита растворов кислот лишь поддерживает постоянным состав трави льного раствора, но не снижает расходы кислоты на травление.
При этом затраты на нейтрализаци|ю регенеpGT0iB равняются затратам на нейтрализацию отработанных тра вильных растворов.
С целью обеспечения возможности выделения солей металлов из травильного раствора, и снижения расхода кислоты на травление десорбцию ведут 1 — 2 н. раствором сульфата натрия. При этом десорбцию ведут оборотным раствором, полученным на стадии осаждения после выделения гидроокисей металлов из раствора и частично на стадии, регенерации ионита в первой фракции элюата, собираемой до проскока ионов водорода в фильт5 рат.
Пример. Через колонку диаметром
1,5 см, высотой слоя ионита 22 см, загруженную сильнокислотным катионитом КУ вЂ” 2+8 (в количестве 12 г в пересчете на сухую смо10 лу) пропускают очищаемый травильный раствор. Ионообменная очистка раствора включает три стадии.
На чертеже изображена схема очистки тра15 вильных растворов в три стадии на фильтрах, загруженных сильнокислотным катионитом.
На 1 стадии происходит сорбция примесей металлов на, ионите. На этой стадии рабочий
20 травильный раствор фильтруют через катионит в Н-форме. При этом содержание металлов в растворе снижается, а концентрация кислоты возрастает. Обогащенный кислотой раствор возвращается в травильную ванну.
25 Емкость катионита по металл-ионам зависит ка к от суммарной концентрации ионов в растворе, так и от соотношения концентраций ионов водорода и металлов. Для травильного раствора, содержащего 150 г/л Нз504 и
30 100 г/л солей металлов, динамическая ем387723 кость катионита КУ-2)(8 по металлам составляет 2,5 мг-экв. на 1 г сухого ионита.
Так как в концентрированных растворах стадией, определяющей суммарную скорость ионообменной сорбции, является диффузия внутри зерна, то скорость фильтрования раствора через ионин не влияет существенно на емкость смолы. При изменении скорости фильтрования в пределах 0,2 — 12,0 м/час емкость катионита по металлам практически не меняется.
На II стадии происходит десорбция сорбированных металлов из ионита. На этой стадии через какионит фильтруется 1 — 2 н. раствор сульфата натрия. Для полного извлечения металлов требуется четырех-шестикратный избыток Ха $04. На иони те в первую очередь прои|сходит обмен ионов водорода на ионы натрия из десорбирующего раствора.
Первая фракция, состоящая в основном из кислоты, возвращается на травление; вторая и третья фракции направляются на установку по выделению из раствора металлов; третья фракция, содержащая небольшое количество металлов, может быть повторно использо вана для десорбции металлов из ионита.
Скорость фильтрования раствора Na>$04 2—
8 м/час. Простейшим способом выделения металлов является осаждение их в в иде гидроокисей раствором извести С@(ОН) или едкого натра NaOH. После отделения выпадающих в осадок гидроокисей осветленный раствор
Na SO4 вновь используется для десорбции.
Таким образом, десорбция ведется оборотным раствором. В случае применения Са(ОН) в десорбирующий оборотный раствор необходимо добавлять такое количество NaOH, которое будет компенсировать потери раствора
Na>SO4, имеющие место при отделении осадка гидроокисей. При тщательном отделении твердой фазы эти потери незначительны, Содержание кислоты во второй фра кции обус5
40 ловливает величину потерь кислоты по предлагаемой схеме.
На Ш стадии происходит регенерация ионита 2 — 4 н. раствором серной кислоты.
Перевод катионита в Н-форму на этой стадии аналогичен процессу регенерадии катионитовых фильтров обессоливающих установок. Избыток кислоты при фракционном использовании регенерирующего раствора составляет всего 10 — 20 /о от стехиометрического количества. По предлагаемой схеме первая фракция элюата до проскока ионов водорода, содержащая Na $04, используется во II стадии процесса; вторая фракция используется поворотно для регенерации катионита.
Предлагаемый способ очистки сернокислот= .ных травильных растворов позволяет извлечь металлы из травильного раствора и сокра; тить потери кислоты как по сравнению с нейтрализадионной обработкой отработанных травильных растворов, так и по сравнению с известными способами ионообменной очистки этих растворов на. 70 — 80 /о.
Предмет изобретения
1. Способ очистки травильных растворов путем адсорбции сопровождающих их примесей металлов на ионите с последующей mx десорбцией из иони|та и регенерацией последнего раствором кислоты, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности выделения солей металлов из травильного раствора и снижения расхода кислоты на травление, десорбцию ведут раствором сульфата натрия.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что берут 1 — 2 н. раствор сульфата натрия.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что десорбцию ведут оборотным раствором, полученным на стадии осаждения после выделения гидроокисей металлов из раствора и частично на стадии регенерациями ионита в первой фракциями элюата, собираемой до проскока ионов водорода в фильтрат.
387723 О
2
Ь
Ъ с
03
ОЖеи, и эпюала
Составитель Л. Чернышева
Техред Л. Куклина
Редактор Ю. Агапова
Корректор Л. Орлова
Типография, пр. Сапунова, 2
Заказ 2723/4 Изд. Ке 1679 Тираж 678 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5