Вс-:ое;озь-!аяgt'i^tgtj'"p^^t-'vi^'-:^g".!'?si1^ d if' .t l.*:: i ^? ^^ ', г-. ..'tj :.'t ' <~.--.'с.^ 1 i.i i-i бкблкотека !

Вс-:ое;озь-!аяgt'i^tgtj'"p^^t-'vi^'-:^g".!'?si1^ d if' .t l.*:: i ^? ^^ ', г-. ..'tj :.'t ' <~.--.'с.^ 1 i.i i-i бкблкотека !

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски1е

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М, Кл. С 07(j 31/42

Заявлено 26Х!!.1971 (№ 1687750/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 22,V1.1973. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 9.Х.1973

Государственный комитет

Совета Л1инистроа СССР по делам изобретений и открытий

УДК 547.821.2.07 (088.8) Авторы изобретения

М, И. Друзин, T. А. Иванова, Л. П. Карапетян, А, К. Валькова, В. Д. Копылова, Л. Ю. Чиванова, А. С. Черняк и А. С. Боброва

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

2-(ИЛИ 4) - (р-(N-ЗАМЕЩЕННЫХ АМИ H0)-ЭТИЛ)АЛКИЛПИРИДИНОВ

Изобретение относится к области получения соединений пиридинового ряда, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности, в пидрометаллургии в качестве экстрагентов для извлечения ряда металлов из растворов и полифункциональных мономеров.

Известны способы получения N-замещенных аминоэтилпиридинов взаимодействием аминов с 2- или 4-винилалкилпиридинами с использованием в качестве катализаторов веществ кислого (уксусная, соляная кислоты) или щелочного (металлический натрий или калий) характера. Однако при синтезе 2-(р- (N-циклогексиламино) -этил) - 5 - этилпиридина и

2 — (р — (N - бензиламино) - этил) - 5 - этилпиридина в присутствии уксусной кислоты образуется продукт взаимодействия уксусной кислоты и амина, который в процессе ректиф икации забивает теплообменник, что приводит к остановке процесса ректификации.

С целью упрощения процесса предлагают в качестве катализатора использовать комплекс иона переходного металла (двухвалентная медь или кобальт) с полифункциональным анионитом (АН-31 или АН-50).

Предлагаемый способ получения 2 (или 4)(р-(N-замещенных амино)-этил) - алкилпиридинов заключается во взаимодействии 2 (или 4) - винилалкилпиридинов с аминами в присутствии комплексов ионов Со+ или

Сц+- ес полифункциональными анионитами

АН-31 или АН-50.

По предлагаемому способу в реактор загружают винилалкилпиридин и амин (избыток по сравнению со стехиометрией) и 5-—

15 вес. % катализатора. Смесь кипятят в течение 3 — 6 час, охлаждают, фильтруют и над10 фильтрат подвергают ректификации.

Пример. Получение 2-(р-(N-циклогексиламино) -этил)-5-этилпиридина.

В реактор помещают 6,65 г 2-винил-5-этилпиридина, 15 г циклогексиламина и 3 г катализатора. Реакционную массу нагревают при температуре 125 — 140 С в течение 6 час, затем охлаждают и фильтруют. Фильтрат ректифицируют.

Получают 8,6 г (75%) 2-(р-(N-циклогексилàмино) - этил)-5-этилпиридина с т. кип. 145—

150 С (1 — 3 ми рт. ст.); nо 1,5210; d 4 0,969;

МКв найдено 73,52; вычислено 73,514.

Найдено, %: С 77,5; Н 10,5; N 12,33.

25 C15Í24 1 12.

Вычислено, %: С 77,52; Н 10,4; N 12,14.

Аналогично получают другие 2 (или 4)-(р(N-sazemesvaie амино) -этил)-алкплпиридины.

Характеристики синтезированных соедине30 ний приведены в таблице.,о

C( о

М

CCI

Ю м>

СО

Ю

Ю

llj

Щ (О1

О О

Ch

V)

Ю

Ch

Ch О

Ch

Ю г

О

Ю сч ч о о

Ю

СЧ

МЪ м

Ю м

СЧ л

СЧ л м

Е

Ф у

С 4 м

IC) м

OO

Щ м

СЧ

С )

C)

\м х и к х и к

z и

Ю о ж

О

Р з

1 о

Ю юГ) л о й:( о

М

R о о.

Ю мчннеК аянИ

-едахиц

9оэсиа и чиаел

- err II adg

О ж ж и ж

Ф:( о о о» о

Е

CIS

CI

f» сО

И м

С Г) х

°: о

М

Ф о ч х

3": ж и

1 м

l» д)

le

ы

В- ( сч о.

И

Р ч

Я ! л! 1

C) м х о

+ о

387993

° 1

СЧ х о

С>

»О м

Ф:( о к ,О

CCI

С)

1/)

»О

О\

СО о

С) м

8 м

С) м

_#_

С> м

СЧ о

»-1

С>

СО

»О

v> м оО

И м м > м м

»

С>

С)

О м

Е

Д."

Е х и о х х

t3 ъ »

Т

lI с4 G х х о

К о

Р:( о л

Д л

C( о к

z л о л

Kl а чннею а чнИ

-ейахии

90001I0 иiчнаел

-ееtt aug

О х х

Ю х о

P о

Е

М

» Ч м

v

-О о

1 х

Е»

3я х хх х х а х дл х

И г >

»-» у .-.1

»- -»

7 ) 1ч х о х о х х х

Ф:( х л х и и

Ф и м

1 г-Ч

С> ж

Д

И:

> тэ

1ф х о х

Ю о

Ф х а3 х

Ф х л х

И

1 х х х

Kl

Ф»

--4

1 х о х

О о

1ч х х х х й

3 х х х

iII

v> +

„х сч л х

387993

Составитель И, Бочарова

Техред Т. Миронова

Редактор Т. Никольская

Заказ 3312/8 Изд. № 1715 Тираж 523 Подписное

ЦИИИГ1И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д, 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2

Предмет изобретен ия

Способ получения 2 (или 4)-(P-(N-замещенных амино) -этил) - алкилпиридинов взаимодействием 2 (или 4) -винилалкилпиридинов с аминами в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют комплекс двухвалентного иона переходного металла, например Со+ или Cu+, с бпфунк5 циональными анионитами.