Способ сорбции алкалоидов ионитами

Способ сорбции алкалоидов ионитами

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 387997

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 08.XII.1970 (№ 1498453/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 22.VI.1973. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 25.Х.1973

М. Кл. С 07d 43/00

Государстеенный комитет

Совета Министров СССР оо делам изооретений и открытий

УДК 66! 183.12(088.8) Авторы изобретения

Х, А. Шакиров, А, Ю. Юлдашев и Х. У. Усманов

Заявитель

СПОСОБ СОРБЦИИ АЛКАЛОИДОВ ИОНИТАМИ

Изобретение относится к способу сорбции

a;:«àëoëäсв понитами, относящимися к фосфор одержащпм производным цианэтилированной целл|олозы.

Известен способ сорбции алкалоидов на сиптети сских смоляных ионитах.

При таком способе возникает затруднение при возникновении «инетических равновесий ионного обмена за счет плохой набухаемости ионита, малой поверхности при контакте с крупными ионами.

Для упрощения процесса предложен спосоо, со.-ласно которому используют гидрофильпые целлюлозныс фосфорсодержащие иоппты, а в качестве их применено производное цианэтплировапной целлюлозы.

Используемый для сорбции ион IT получают взаимодействием цианэтилированной целлюлозы с окспметилфосфоповой кислотой при при температуре 150 С в течение 1 час. Пол -.енпый катионит ис пользуют для сорбции алкалonäoâ — сальсолина, сальсолидина, эфедрина, пахикарпина, наркотина в динамических условиях.

С и н - е з и о н и т а. 10 г цианэтилированной цел..ю,-озы (ЦЗЦ) в виде линта с содержанием азота 1,9% с у=23 замачивают в течепие 20 лик в растворе 300 г оксиметилфосфоновой кислогы, 40 г мочевины и 500 г воды, предварительно подогретой до 70 С, отжимают до 616% привеса от первоначального веса ли, сушат при 105 С в сушильном шкафу при постоянном продувании сухого азота, после чего подвергают термообработке

5 при 150 С в течение 1 час. Полученный продукт промываюг горячей, затем холодной дистиллированной водой до нейтральной реакции промывпых вод (индикатор — лакмус), после чего огжимают и обрабатывают 500 лл

10 0,1 н. раствором соляной кислоты в течение

2 час. Полученный ионпт промывают дистиллирован. ой водой до нейтральной реакции, отжимают и сушат на воздухе.

Подученная таким,образом фосфорилиро15 ванная ЦЗЦ содержит 6,65 — 6,71% фосфора.

Статическая ион емкость в Н-форме по 0,1 и. раствору гидроокпси натрия равна 2,61,иг экв/г, Сорбция алколоидов на ионн те.

20 Стеклянные колонки с диаметром 16 n»t заполняют по 20 г ионпта, полученного описанным выше способом. Высота ионита в колон ке 300»ы. Перед работой HQIII в колонкспромывают дистиллированной водой. Раство25 ры алкалоидов с концентрацией по 0,6 г/л в

1 и. растворе соляной кислоты пропущены через колонки при комнатной температуре со скоростью 200 лл/час. После трехкратного пропусканпя раствора иониты промывают

ЗО дистиллированной водой до тех пор, пока

387997

Результаты десорбцни алкалоидов спиртовыми растворами аммиака и едкого патра представлены в табл. 1.

Табл ица 1

Выход алкалоидов при десорбции 2%-ным спиртовым раствором

Алкалоиды, пропущенные через колонки в виде основания, г

Аммиак

Едкий натр

Алкалоид ы*

Пахикарпин.HI

Сальсолиднн HCI

Сальсолин. HCI

Эфедрин HCI

32,55

80,00

91,28

52,00

26,44

42,22

54,34

26,00

0,12

0,19

0,25

0,13

0,16

0,36

0,42

0,26

0,45

0,45

0,46

0,5 Алкалоиды в виде хлористоводородной и йодпстоводородной соли взяты по 0,6 г.

Выделенные при десорбции основания пере- 25 помощью хроматографии в тонком закрепленведены в хлорнстоводородные и йодисто водо- ном слое окиси алюминия (5% гипса). родные соли для сравнения их с исходными хлоргидратами и йодгидратами алкалоидов с

Таблица 2

Rq алкалоидов

Алкалоиды

Система

Проявители выделенных исходных

Пахикарпин. HI

Сальсолидин HCI

Сальсолин HCI

Ацетон— этанол

0,69

0,55

0,4

0,71

0,56

0,4

Реактив

Драген— дорфа (1: 2) 0,67

Пары йода

Бензол— метанол

Эфедрин HCI

0,68

Как видно из табл. 2, Rr выделенных и исходных алкалоидов совпадают в пределах допустимой ошибки.

ИК-спектры десорбированных и исходных алкалоидов также совпадают.

Составитель В. Пастухова

Техред Л. Грачева Корректор Л. Новожилова

Редактор Л. Герасимова

Заказ 2824/10 Изд. ¹ 1666 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открятнй прн Совете Мииистрсв СССР

Москва, К-35, Раушская паб., д. 4,5

Типография, пр. Сапунова, 2 фильтрат не дает отрицательной реакции на алкалоид с кремневольфрамовой кислотой.

Ллкалоиды десорбируют 2%-нысми этанольными растворами аммиака или едкого натра, а затем ионит промывают небольшим количеством дистиллированной воды. Промывную воду добавляют к десорбирован ному раствору. Из собранного фильтрата onгоняют этиловый спирт. Фильтрат (около 50 мл) упаривают в фарфоровой чаш ке на, водя11ой бане досуха. Остаточек высушивают в вакууме при бО С;,о постоянного веса. Количество десорбированных ал калоидов равно весу содержимого испарнтельных чашек.

Предмет изобретения

Способ сорбции алкалоидов ионитами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве ионита используют фосфорсодержащее производное цианэтилированной целлюлозы.