Способ флегматизации -нитрозосоединений
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ФсК v
%АТЕР :: КАП (») 388542 йоюа Советских
Социалистических
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 08.02.71 (21) 1621367/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 15.01,76. Бюллетень № 2
Дата опубликования описания 05.04.76 (51) М, Кл.- С 07С 111/00
Государствекнык комитет
Совета к4инистров СССР (53) УДК 547.235.6.07 (088.8) оо делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения
P. Н. Гмызина, Я. С. Фарба, А. В. Соломатин и Г. И. Мухина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ФЛЕГМАТИЗАЦИИ N-НИТРОЗОСОЕДИНЕНИИ
Изобретение относится к области получения
N-нитрозосоединений, применяемых, в частности, в качестве по|рообразователей.
Известен способ флегматизации N-нитрозосоединенпй путем введени", 2 — 10% минерального масла в смесь полиэтилена,и динитрозопентаметилентетрамина, устраняющих взрывоопасность концентрата.
Однако такой способ флегматизации предполагает использование сухого вещества и, следовательно, не устраняет взрывоопасность на стадиях, предшествующих введению флегматизатора.
С целью устранения указанного недостатка предложен способ флегматизации, согласно которому в качестве флегматизатора используют кремнийорганическую жидкость, нап ример ГКЖ-94 или № 5, и вводят его в виде раствора в водную пасту N-нитрозосоединений с последующим удалением воды и растворителя известными приемами.
Предложенный способ позволяет устранить взрывоопасность N-нитрозосоединений на всех стадиях получения и применения их, так как водные пасты N-нитрозосоединений не взрывоопасны.
Пример 1. Флегматизация к ремнийорганической жидкостью ГКЖ-94.
К 50 r водной пасты (влажность 50%)
N,N -диметил-N,N -динитрозотерефталамида и
100 мл бензола при перемешивании добавляют из капельной воронки раствор 10,7 г ГКЖ-94
5 (30%) в 20 мл бензола. Смесь перемешивают
30 мин, осадок отфильтровывают на во|ронке
Бюхнера, бензольный слой фильтрата отделяют от водного в делительной воронке, смешивают с осадком и удаляют бензол при темпе10 ратуре 20 — 30 С. Остаток сушат в вакуум-сушильном шкафу при 20 — 25 С. Выход продукта, не чувствительного к механическому импульсу, 33,6 r (94%).
15 П р и м ер 2. Флегматизация кремнийорганической жидкостью № 5.
К 22 г водной пасты (влажность 40%) динитрозопентаметилентетрамина в 65 мл этилацетата добавляют при перемешивании из ка20 пельной воронки раствор 6,5 г кремнийорганической жидкости № 5 (33%) в 13 мл этилацетата. Последующие операции аналогичны описанным в примере № 1. Выход флегматизированного продукта 18,7 г (95%).
В таблице приведены данные, показывающие эффективность флегматизации N-нитрозосоединений по предлагаемому способу.! 1Е
Ф г ° s х ) 388512
Формула изобретения
Чувствительность, Наименование образца к удару к трению
100
100
15
Составитель E. Устинова
Редактор Н. Спиридонова Техред 3. Тараненко Корректор 3. Тарасова
Заказ 520/9 Изд. № 2128 Тираж 576 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр, Сапунова, 2
N, N -диметил-N, N -динитрозотерефталамид техн ческий
N, N -диметил-N, N -динптрозотерефталамид т- 33<, кремнийорганической жидкости № 5
N, Ч -диметил-N, N -динптрозосукцинамид технический
N, N -диметил-N, N -динитрозосукцинамид + ЗОО; кремнийорганической жидкости ГКЖ-94
Способ флегматизации N-нитрозосоединений путем введения флегматизатора, о т л и ч а ющийся тем, что, с целью устранения взрывоопасности как в процессе получения нитрозосоединений, так и при применении их в качестве порообразователей, в качестве флегматизатора берут кремнийорганическую жидкость, например ГК К-94 или № 5, и вводят его в виде раствора в водную пасту N-нитрозосоединений с последующим удалением растворителя и воды известными приемами.