Способ получения 3,4,6-трихлорпиридазина

Способ получения 3,4,6-трихлорпиридазина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И C А Н И Е «!388556

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сок!а Советских

Социалистических

Республик (61) ДOI:.олнительное к авт. сзид-ву— (5)) 1Ц К,.1, С 07 И 237/! 2 (22) Заявлено 26.61.71 (21) I 615104/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.О3.76. Бюллетень № 9 (45) Дата опубликования описания )3.09.76

Гвсуларствеккый ко!иктет

Совета Министров СССР ла делам изабретеккк и открытий

: 53) УДЕ, 547.852.2.07 (088.8) (72) Аьторы изобретет!ия

Н. Г. Остроумова, Т. В. Гортннская, В. Г. Ныркова, Н. В. Савицкая, 3. М. Климонова, Л. Ш. Городецкий, В. Г. Потапова н М. H. )Цукина

Всесоюзный научно-исследовательский химикофармацевтический институт им. C. Орджоникидзе (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

3,4,6-ТРИХЛОРП И PИДАЗИ НА

Формула н30б ретен ня

Изобретение относится к упроще:ному способу поп!учен!ля 3,4,6-трихлорпиридазнна, который находит применение в фармацевтической промышле!ности.

Известен способ получения 3,4,6-трихлорпиридазш!3 «лориров31!ием З,б-дихлорпиридазина хлором в присутспвии 0%-ного «лористого алюминия при 140 С. Реакционную смесь

Обрабаты вают бензолом, и из бензольного р3сS,r 0ð3 3,4,6-трИХЛОрннрндаэипа ИЗВЛЕКаЮт ХЛОри сты!! алюминий 10пп-ным раствором . лористого натрия. Выход 3,4,б-трихлорпиридазина

8д! и„„

Однако этот способ отличается применением высоких температур для проведения реакции; необходимостью экстр31кц!!1! реакционной массы, содержащей 3,4,6-трихлорпиридазин, который обладает кожно-нарывным действием; после экстракции остается знач ительное количество солевых растворов, содержащ1гх небольшие количества 3,4,б-три«лорпиридазиlla, которые перед спуском в канализацию необходимо обезвредить.

С целью устранения этого и упрощения процесса предложен способ получения 3,4,6трихлорпиридазина, согласно которому в качестве,катализатора нопользуют железные оп11лки, реакцию ведут при 100 С, 3 продукт реакции извлекают растворителем, например, дихлорэтаном. Выход 95%.

Пример. В колбу, снаоже: n ю ме«3.:!;че кой мешалкой, обратным «îë0;1 !г!ьн!!как!, ГаЗОПРОВОДЯЩЕй тРУОКОй, CoeZII;Ie.i:I!III С ПОГ,IOтительной склянкой с 40% Ilûì едким натром, термометром и трубкой для пропускаш!я «лора, помешают 50 г З.б-дн«лорпирндазнпа и

0,5 г железных опилок, Смесь !!агревают до

100 С и при перемешивт!п !11 пвопх ск«ют с",— хой хлор-газ.

Окончание реакции проверяют пo !l:!д1катору — бумаге-конго, которая при прекраще:г!Ir:. выделения «лорнстого водорода и проскок- хлора обесцвечивается.

Р:акц1!онную массу о«лаждают !о 80 С, приливают 80 л.! дихлорэтана:! перемешивают 5 — 10 лин. Раствор слив 1!От. а же!!езн!>е опилки промывают дважды днхлорэтаном по

10 лл, присоединяя его и основному раствору.

Дт!«лорэтан Отго:.1яlот В за!кх у. 1!е, 3 Оста!ток перегоня!от. Получают 58.5 г (95.1",и) 3.4,6-тр!1хлорпиридазш!а с температурой.кн!1сш!я 132 C

19 лл н температурой плавления 5! — 58= С.

1. Способ Tlîëó÷åillè 3,4,б-трп«лори I р:iällзина хлорированием З,б-д1!«лорно!p:Iä;Iç;I.I3 г3зоoбраз нblih! «лоро л! 3 пр!!с стстзнн катал !133N гора при нагревании с последующим вы;;л388556 з

Саста;-".òåëü Г. Мосина

Текред В. Рыба .оаа Корректор В, Гутман

Релактор H. Спиридонова

3 ак аз 705/899 Изд. № 303 . Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип.. арьк. фил. пред, «Патент»! и!ем целевОГО продест",:п;ззестиыM способом> отл ич а ю щ ийс я тем,. что, .с целью упрощения гпроцесса, в качестве катализатора используют железные опилки, а продукт реакции извлекают растворителем, например, диклорэтаном.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, ч-,о реакцию проводят при ЮО С.