Патент ссср 388585

Патент ссср 388585

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

388585

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски

Социалистических

Республик

Зависичос от авт. Свидетельства №вЂ”

3;) 5I 13л ен о 02, V I I I. I 07 (№ 1689857/23-5) с присосдин си ис)! Згl явки ¹

Приоритет —О:!убликов ill() 05.XI.1973. 1)!оллетень ¹ 45

1 i) eil OlI) О lill

Ч. Кл. С 08f 3/02

С 081 1/56

Государственный комитет

Совета !)1инистров СССР оо делам иаооретений и открытий ЛК 678.742 02(04!18.8) I I3TO I) M

II:3o 0 р eò IlIl5l

F. В. Кузнецов, Ф. И. Якоосон, Г. С. Бикушев, 3. В. Архипова, И. И. Вавилова, М. Л. Пермезск!!я, И. Г. Г>акак)тов и А. С. Кузнецова

3 а я вит(.л ь

СПОСОГ> П())1У>1Г11 ИЯ ПОЛИ-4-МГ ИЛ11ЕНТЕНА-1

ИЗООрст Oil!le )!ОЖСТ llil IIT!1 llpll чси(.I!lie в

IlpoII3Boдстве лаоораторногo и мсднцllllel 010

Оборудова!шя, упаковочных материалов и пр.

Извсстсн способ Ilo. I < чсния ноля-4-мстll IиеllòeliB-l иолимсрнзацнсй 4-мстилнс!Пег!а-! в среде углеводород!юго растворителя с нримеIleIIHeм в I<3 iecTBc катализатор(l нродм кто! рс акции Tpexxлористого титана с диэтилалюминийхлоридом в присутствии фосфорорганнческого стерсорсгулятора.

Цель изобретения — увеличение скорости процесса !юлимсризации и повышение выхода кристаллического полимера.

Для этого но iipeдлагаемому способу в качестве стереорсгулятора применяют раствор Tpexxлористого титана в трис-1)-хлорэтилфосфите.

Использование добавки (треххлористый титан в трис+хлорэтилфосфите) в виде растворов различной конце!гграции позволяет регулировать модифицирующие свойства вводимого в катализатор фосфороргапического модификатора.

Г1 р и м е р 1. В колбу счкостью 250 3!л последоватслы!О вводят 50 !!л гептана, 0,25 г диэтилалюминийхлорида, 0,1 г треххлористого тИтана, 0,04 г модификатора (раствор

I iClz в P (ОСНе СНеС1) з с концентрацией

9 г/л) и 35,0 " 4-метилпентена-1. Соотношение Л1: Ti=-3; 1 и P: Л!=-7: 100. Полимеризацию проводят 5 )rac при 50 С и атмосферIIo÷ давлении. После разложения остатков катализатора этиловым спиртом поли-4-меII.)IIIeIITcII-1 lIpoxlIIBBIoT, фильтру!от и суп!а!т

l3 Bill<3, vxI и!каф1 при 60 С. Выход поли-4-метилиснтеиа-1 20,0 г, температура плавления (но ДТА) 232 С, характеристическая вязкость 10,8 (измеренная в тетралине прн

135 C), содержание фракции, растворимой в

1() холодном гепта«е, 3,0%, степень конверсии

57,0%.

Пример 2. Полимеризацию проводят в условиях примера 1, но раствор Т!С1) в

Р(ОСН)СН2С!)з имеет ко1!центрацию 2 г/.г.

1.) Выход поли-4-метилпентена-1 17,9 г, конверсия 51,0 /о, характеристическая вязкость

8,6, температура плавления 226 С, содержirние фракции, растворимой в холодном гсптаiie, 3,1 )о.

20 Пример 3. Полимеризацию проводят в условиях примера 1, но раствор Т!С1 в

Р(ОСН2СНеС1), имеет концентрацию 5,2 "/.ã.

Выход поли-4-метилпентена-1 18,1 г, стс2, пень конверсии 52,0%, характеристическая вязкость 11,1, температура плавления 230 С, содержание фракции, растворимой B холод-! юм гептане, 3,2%.

Пример 4. Полимеризацию проводят н условиях примера 1, iio раствор TiCI) B

388585

Предмет изобретения

Составитель А. Горячев

Текред E. Борисова

Редактор Г. Горячева

Корректор Е. Хмелева

Заказ 868/2 Изд. ¹ 232 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Л !осква, )К-85, Раугиская наб., д. 4/5

Малоярославецкая городская типография Калуясского ойластиога управления издательств, полиграфии и книжной торговли

Р (ОС1-! С!-13С1) 3 и мс1от концентрацию 12 с /Л.

Выход поли-4-мстилпентена-1 22,6 г, степень конверсии 63,0%, характеристическая вязкость 12,0, температура плавления 230 С, содержание фракции, растворимой в холодном гсптане, 1,7%.

Пример 5 (контрольный). В колбу см- 1О костгио 250 ял последовательно вводят 50 д1.I. гснтана, 0,25 г диэтилалюмшпшхлорида 0,1 треххлоpнстого титана и 35,0 г 4-метилпентсна-1. Соотношение A1: Ti=3: 1. Полимери аци о проводят 5 час при 50оС и атмосферном давлении. После разложения остатков «атализатора этиловым сг1иртом поли-4-метилIIeIIIeII-1 промывают, фильтруют и сушат в вакуум-шкафу нри 60 С. Выход поли-4-метилпентена-1 составляет 16,4 г, степень конвер- 20 сии 46,8%, характеристическая вязкость 9,2, температура плавления 210 С, содержание фракции, растворимой в холодном гептанс, 10,6%.

Г! р и м е р 6 (контрольный). Полнмериз»цию проводят в условиях примера 5, но применяют 0,04 г Р(ОСНЗС113С!)3 ири соотношении P А!=7:!00.

Выход поли-4-метилпентена-1 16,2 г, efeпень конверсии 46,3%, характеристическая вязкость 9,3, температура нл»илеш1я 219 С, содержание фракции, растворимой и холодном гептане, 38%.

Способ получения поли-4-ме"гнлнентена-1

IIo3Ièìåðèçàöèeé 4-метилпситсна-1 в среде уfлсводородного растворителя с применением в качестве катализатора продукта реакции треххлористого титана с диэтил Iëþìèíèév.I0ðèä0ì в присутствии фосфорорганического стсрсорегулятора, отличаюн1цйся тем, что, с целью увеличения скорости процесса полимеризации If повышения выход» кристаллического полимера, в качестве стсреорсгулятора применяют раствор треххлористого титшш и тр ис- Р>-хлор этил-фосфи те.