Способ получения карборансодержащих полиамидов

Способ получения карборансодержащих полиамидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

388 59I

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (6I) Дополнительное к авт. ов ид-рау†(22) Заявлено 01.07.71 (21) 1680477/23-5 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.03.76. Бюллетень ¹ 9 (45) Дата опубликования описания 0.06.76 (51) <Ч.Кл.- зС 08 G 20/20

С 08G 33/18

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 678.675 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. В. Коршак, Л. Г. Комарова, Л, И. Захаркин, В. Н. Калинин и Н. И. Бекасова (71) Заявитель Ордена Ленина институт элементоорганических соединений (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

КАРБОРАНСОДЕР)КАЩИХ ПОЛИАМИДОВ

ftNHg + C — ВюН10 — С " NH + г< С1СОЛгСОС1—

-ХН х с — ВаНю — C < > NHCQA< CC$

Изобретение касается получения гетероцепных борсодержащих полимеров, имеющих перспективу применения для изготовления термостойких и нейтронозахватывающих материалов.

Одним из видов борсодержащих полимеров являются полиамиды с карбораповымп ядрами. Их синтезируют поликонденсацией диаминов с дихлорангидридами 1,2-бис(пкарбоксифенил) -о-карборана, !,7-ouc (n-карбоксифенил) -м-карборана, а также с дихлорангидридами к- и п-карборандикарбоновых кислот. где Аг — двухвалентный ароматический радикалл.

B зависимости от основности растворителя поликонденсацию проводят в присутствии акцепторов выделяющегося при реакции хлористого водорода.

Полученные борсодержащие полиамиды представляют собой белые волокнистые вещества, хорошо растворимые в органических

С целью расширения ассортимента ароматических борсодержащих полпамидов по предлагаемому способу 1,7-бис(п-аминофенил) —.ккарооран подвергают растворной полико ден5 сацип с дихлорангидридами дпкарбоновых кислот. Для получения полиамидов к раствору названного диамина в полярном растзорителе, инертном по отношешпо к дихлорапгпдридам, при комнатной температуре прп охла-!

0 ждении прибавляит твердый порошкоооразный дихлорангидрид и смесь перемешивают до завершения поликонденсации, протекающей по схеме: растворителях. термостойкпе до — 250 С. Из раствора в тетрагидрофуране они ооразуют бесцветные прозрачные пленки.

Пример 1. К перемешиваемому в токе инертного газа раствору 1,7-6uc(n-a tttvogeнил)-м-,карборана: добавкой 0,26 лл трпэтпламина в 5 .ял тетрагндрофурана при комнатной температуре прибавляют 0,19 г дпхлорангидрида терафталевой кислоты. Реак388591

Формула изобретения!

Составитель М. Богданов

Техред А. Камышникова Корректор И. Симкина

Редактор Е. Дайч

Заказ 568/814 Изд. № 293 Тираж 629 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» ционную .массу перемешивают 1 час и смешивают с водой. Бесцветный волокнистый полимер отфильтровывают, промывают водой, ацетоном и высушивают в вакууме прп 0—

80 С. ,Выход полимера 0,4 г (95%). Привед=.iная вязкость 0,5О/о-но-,о раствора полимера в диметилформамиде при 25 С 0,47 дл/г. Температура размягчения по термомеханической кривой -300 С. При нагревании на воздухе до 450 С полимер теряет в весе 11%.

Элементарный анализ полимера:

Найдено, io. С 57.05; 56,96; Н 5,46; 5,66;

В 22,31; 22,14; N 5,82; 4,42.

С2зН24В1оЧ 02.

Вычислено, /o. С 57,86; Н 5,29; В 23,6Э;

N 6,13.

Пример 2. Полиамид получают з условиях предыдущего примера с той разницей, что в качестве дихлорангидрида применяют дихлорангидркд дифениловый эфир -4,4 -дикарбоновой кислоты.

Выход полимера — 100О/,. Его приведенная вязкость 0,28 дл/г, температура размягчения

-250 С, потеря веса при нагревании до

400 С вЂ” 7 o/o, 5 П р и и е р 3. Полиамид получают в условиях примера 1 с той разницей, что применяют дихлорангидрид м-карборачдикарбоновой кислоты.

Выход полимера — 100o/o. Его приведенная вязкость 0,34 дл/г, температура размягчения

240 С.

Способ получения карборансодержащих полиамидов, о тл ич а ю щ и и ся тем, что, с целью расширения ассортимента ароматических борсодержащих полиамидов, 1,7-бас/иамииофенил) -м-карборан подвергают растворной поликонденсации с дихлорангидридами ароматических дикарбоновых кислот.