Патент ссср 389015

Патент ссср 389015

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

I /

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ

3890!5

Союз Советск

Социалистических

Республин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено )ЗХ11.1970 (№ 1457468/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05,V)l.)973. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 05.XI.1973

М. Кл, С 0)d I)/00

Государственный комитет

Совета )йинистров СССР оо делам изобретений и открытий

УДК 546.32 171.45.07 (088.8) Авторы изобретения

Заявитель

В. С. Гаркуша-Божко, С. Н. Баранов и О. П. Швайка

Донецкое отделение физико-органической химии Института физической химии AH Украинской ССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАЗИДОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ

Известен способ получения гидразидов щелочных металлов, например гидразина лития, путем дей ствия на соединение щелочного металла безводным гидразином.

Цель изобретения —:получение гидр азида лития.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве соединений щелочного металла используют литийорганические соединения, а процесс ведут в инертной среде при температуре 0 — 100 С.

Настоящий .способ без существеных изменений может быть распространен на получение замещенных гидразидов щелочных металлов, например, алкилгидраз идов лития.

С пособ расширяет возможности синтеза и дальнейшего применения пидразидо в щелочных металлов, позволяет уменьшить опасность при их получении и, в частности, дает возможность получать практически взрывобезопасный гидразид лития.

Пример 1. Сухой реакционный сосуд (объем 0,6 л) снабжен термометром, обратным холодильником, саблевидной механической мешалкой из нержавеющей стали с охлаждаемым газонепроницаемым затвором и специальной капельной воронкой, обеспечивающей введение жидкости без доступа воздуха. 1ерез капельную воронку вводят сухой, очищенный от кислорода аргон; через холодильник, дополнительно снабженный счетчиком пузырьков и осуши|тельной трубкой, за полненной плавленным КОН арпон выводят.

5 В сосуд помещают 200 мл эфирного раствора б тпллитня, содержащего (по данным титрования) 0,2 моль бутнллития.

Применяя внешнее охлаждение льдом с солью, при интенсивном,перемешивании в

)О то1ке аргона в реакционный сосуд прибавляют 6,4 г безводного гидразина с такой скоростью, чтобы температура удерживалась в пределах 0 — 5 С. При этом на блюдается интенстовное газовыделение бутана. После при15 бавлепня,всего гидразина смесь при перемешивании доводят до комнатной теыпературы.

Образуется суспензия 0,2 моль гидразида лития в эфире.

20 П р и м ер 2. В реакционный сосуд в условиях примера 1 помещают 400 мл эфирнобензольного (1: 1) раствора фениллитпя, содержащего (согласно тптрованию) 0,2 моль фениллития. Затем la течение 0,5 час при

25 перемешивании в токе аргона прикапывают

6,4 г безводного гидразина с такой скоростью, чтобы эфир слабо кипел.,При этом выпадает белый творожистый осадок гидразида лития. После l час псрсмешнвапия с

30 одновременной отпонкой эфира обоазустся

389015

Предмет изо бретени я

Состави гель Т. Валетова

Техред Л. Грачева

Корректоры; Л. Чуркина и Л. Орлова

Редактор E. Левина

Заказ 2850 5 Изд. № 796 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 тонкая суспензия 0,2 моль гидразида лития в бензоле. Гидразид лития — бесцветное |кристаллическое вещество с уд. вес. около 1,2, не раствори мое IB инертных, растворителях, слегка раствори м ое ia без водном гидразиде.

Гидразид лития не,взрьввается .в инертной среде при нагревании по крайней мере до

120 С, в присутствии .следов кислорода и влаги, но интенсивно реагирует с ними; на воздухе тлеет.,Способ получения гидразидов щелочных металлов, напри мер гидразида лития, путем дей ствия на соединение щелочного металла без водным гидразином, отличающийся тем, что, с целью получения гидразида лития, в качестве соединений щелочного, металла используют литийорганические соединения, а

10 процесс ведут в инертной среде при те мпер а тур е 0 — 100 С.