Способ получения дийодэпоксидных соединений

Способ получения дийодэпоксидных соединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

бааз Соеетскйк

Соиизлистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. С 07d 1/16

Заявлено 10.XI.1971 (№ 1714986/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.VII.1973. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 2.Х.1973

Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете олиннстроп

СССР

УДК 547.413 (088.8) Авторы изобретения

М. С. Малиновский, В. Г. Дрюк, В. И. Авраменко, В. С. Ткаченко и Д. Г. Юрко

Днепропетровский государственный университет

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЙОДЭПОКСИДНЪ|Х СОЕДИНЕНИЙ

Изобретение относится к способу получения дийодэпоксидных соединений, применяемых в качестве исходных продуктов для синтеза различных веществ, содержащих эпоксидное кольцо, которые могут быть использованы для получения эпоксидных смол, отвердителей и т. д.

Известен способ получения дихлор- и дибромэпоксидных соединений при эпоксидировании соответствующих олефинов надмалеиновой и галоиднадуксусной кислотами в момент их образования из соответствующих ангидридов и перекиси мочевины или перекиси водорода.

П ри эпоксидировании йодолефинов надкислотами присутствие примесей восстановленного йода в реакционной среде вызывает бурное разложение надкислот. Кроме того, сами йодолефины неустойчивы и получаются с большим трудом.

Предлагаемый способ получения дийодэпоксидных соединений заключается в том, что дихлор- или дибромсодержащий эпоксид обрабатывают йодидом щелочного металла, например натрия, калия, в ацетоне с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Выход целевого продукта 80 — 95о/о.

Пример 1. 1,4-Дийод-2,3-эпоксибутан.

В трехгорлую колбу помещают 30 г NaJ

2 в 135 лтл ацетона, прибавляют 12 6 (0,04 люль) 1,4-дибром-2,3-эпоксибутана, перемешивают 1,5 — 2 час при .комнатной температуре, разбавляют эфиром, отфильтровы5 вают осадок, удаляют растворитель, растворяют остаток в эфире, обрабатывают раствором тиосульфата, сушат сульфатом магния, удаляют растворитель и перекристаллпзовывают нз смеси эфир — гексан, Выход 16,8 г (95/о), т. пл. 48 — 48,5 C.

Найдено, /о. С 14,38; Н 1,62; J 78,67.

СнНо1гО.

Вычислено, о/о. С 14,81; Н 1,85; J 78,39.

Пример 2. 1,4-Дийод-2-метил-2,3-эпоксибутан.

Смесь 13,5 г NaJ (или соответствующее количество KJ) в 80 лтл ацетона и 7,3 г 1,4-дпбром-2-метил-2,3-эпоксибутана перемешивают

2 час при комнатной температуре, обрабаты20 вают, как в примере 1, и перегоняют остаток в вакууме. Выход 8,1 г (80о/о), т. кип. 102,5—

1038.С/1 нлт), аго 23196 п ãî 1 6110

Найдено, /о . .С 18,62; Н 2,34; J 75,08;

25 МЯр 50,48.

С;,Нз|гО.

Вычислено, /о. С 18,51; Н 2,27; J 75,15;

МКв 50,43.

Смесь 15 г NaJ в 60 — 80 лтл ацетона и

30 2,82 г 1,4-дихлор-2-метил-2,3-эпокспбутана

389089

Предмет изобретения

Составитель Панова

Техред Т. Миронова

Корректоры: В. Жолудева и С. Сатагулова

Редактор Т. Шарганова

Заказ 2704/12 Изд. № 790 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4l5

Типография, пр. Сапунова, 2 перемешивают 5 — 6 час при комнатной температуре и обрабатывают, как в примере 1.

Выход 3,9 г (60%), т. кип. 103 — 104 С/1 им;

d 0 2,3197; п о 1 6115.

Найдено, %: С 18,69; Н 2,32; J 75,10;

МЯп 50,49.

С5Нз 320.

Вычислено, %: С 18,51; Н 2,27; J 75,15;

МКв 50,43.

Способ получения дийодэпоксидных соединений, отличающийся тем, что дихлор- или дибромсодер>кащий эпоксид обрабатывают йодидом щелочного металла, например натрия, калия, в ацетоне с последующим выделением целевого продукта из|вестными приемами.