Способ полученияциодрина

Способ полученияциодрина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОЛ ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.04.71 (21) 1645319/23 — 4 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.12.76. Бюллетень № 45 (45) Дата опубликования описания 25.02.77 (11) 389686 (51) М. Кл. С 07 F 9/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.26.118.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

T П. Зубкова, Д. П. Нестеренко, В, И. Щербакова и С. И. Волчек (71) Заявитель

Щелковский филиал Всесоюзного научно — исследовательского институт химических средств защиты растений (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИОДРИНА

Изобретение относится к способу получения фосфорорганических инсектицидов.

Известен способ получения циодрина хлорированием с — метилбензилацетоацетата хлористым сульфурилом (соотношение между компонентами

1:0,95) при 10 — 15оC в течение 0,5 час, с последующим вьшерживанием в течение 20 час и перегонкой.

Общее время реакпии 22 час 45 мин.

Выделенный e — метил бензил — 2 — хлорацетоаце- i p та1 обра.итывают триметилфосфитом и получают диметил — 2 — (î - м тилбензилоксикарбонил) — 1— . м..тилвинилфосфат (циодрин) с выходом 59,6% (на

-метилбензилацетоацетат) .

K недостаткам известного способа относятся 15 ,-изк.. и выход целевого продукта и длительность и"-:::е с са х.. орирования. целью устранения указанных недостатков

I, ðå .лагается выделяю1цийся сернистый газ и хлорис ыи водород выдувать азотом, проводить про- 20 цесс преимуще твенно при соотношении между

0L — метилбензилацетоацетатом и хлористым сульфурилом, равном 1:1,03, и вводить 44 л/час азота.

После прекращения подачи хлористого сульфурила подачу азота продолжают до нейтральной реакции (рН 7) абгазов, Выход циодрина 89% (считая на ск — метилбензилацетоацетат) .

Пример 1. К 3445 г (0,1672 моль)

Ж вЂ” метилбензилацетоацетата прибавляют 23,25 г (0,17?2 моль) хлористого сульфурила по каплям, одновременно подавая азот со скоростью 44 л/час.

После прибавления хлористого сульфурила продолжают подавать азот до полного удаления хлористого водорода и сернистого газа. Общее время хлорирования 6 час. Выход о(-метилбензил — 2 — хлорацетоацетата 97 76%. Полученный продукт обрабатывают триметилфосфитом и получают 44,8 г циодрина, ть, 1,5030.

Вычислено,%: С 53,5; Н 6,05; Р9,87.

С14Н1906Р.

Найдено,%: С 53,77; Н6,20; Р9,90.

Пример 2. Аналогично примеру 1 из 116,8 г (0,567 моль) К вЂ” метилбензилацетоацетата и 78,84 г (0,584 моль) хлористого сульфурила за 6 час получают сС вЂ” метилбензил — 2 — хлорацетоацетат с выходом 87,4%, при обработке которого триметилфосфитом образуется 160,5 г циодрина, 1,500. Выход 90,2% (считая на о(— метилбензилацетоацетат) .

389696

Составитель А. Берлин

Техред 3 Фанта

Редактор Т. Шарганова

Корректор Б. Югас

Заказ 5748/272

Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Вычислено, %: С 53,5; Н 6,05; P 9,87.

С14Н1906P.

Найдено, %: С 35,6; Н 6,32; P 9,32.

Формула изобретения

1. Способ получения циодрина хлорированием ос — метилбензилацетоацетата хлористым сульфурилом с последующим взаимодействием полученного продукта с триметилфосфитом и вь1делением целевого продукта известными приемами, о т л и ч,а10 ю шийся тем, что, с целью повышения выхода и сокращения времени реакции, выделяющийся сернистый газ и хлористый водород выдувают азотом.

2. Способ по п. 1, о тлича ющий с ятем,что в процессе подают азот со скоростью 44 л/час.

3. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при соотношении между oC — метилбензилацетоацетатом и хлористым сульфурилом, равном 1:1,03.