Ан ссср

Ан ссср

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

390076

Предмет изобретения

Составитель Г. Шаталова

Редактор Е. Хорина Тегсред Л. Богданова Корректоры Н. Аук и С. Сатагулопа

Заказ 50с8 Изд. № 1765 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4/5

Оол, T4fn. Костромского правления издательств, по.аипра4р tv n книж44ой ropron.tn ру 1. Получают 0,59 г (90%) 1-окси-2-пиперидино-4-ацетиламиноантрахинона.

Пример 3. 0,5 г 1-ацетиламино-4-ацетоксиантрахинона в 8 лл пиперидина нагревают в условиях примера 1. Выделяют 0,51 г (90%)

1-окси- 2- пиперидино- 4- ацетиламиноантрахинона.

Пример 4. Получение 1-окси-2-диметиламино-4-аминоантрахинона.

К смеси 0,7 г 1-ацетиламино-4-окспантрахинона и 0,6 г хлората калия в 30 ил диметилсульфоксида прибавляют 50 мя 33% íîãî водного раствора диметиламина и размешивают при комнатной температуре 2 час. Реакционную смесь выливают в разбавленную соляную кислоту, экстратируют хлороформом, органический слой промывают водой и отгоняют растворитель в вакууме. Остаток перекристаллизовывают из смеси хлороформа и метанола, получают 0,6 г (75%) 1-окси-2-диметиламнно-4-ацетиламиноантрахинона. Красно-коричневые иглы, т. пл. 202,5 — 204,5 С.

Найдено, %: С 66,58, 66,77; Н 4,91, 5,02;

N 8,90, 8,79.

C,8H,6N204

Вычислено, %: С 66,66; Н 4,94; N 8,64.

Гидролизуют в условиях примера 1. Получают 1-окси-2-диметиламино-4-аминоантрахинон. Иглы, т. пл. 245 С (из смеси этанола и бензола 1:1) .

Найдено, %: С 68,01, 68,13; Н 4,89, 4,97;

N 9,97, 9,81.

СыН 4К208

Вычислено, %: С 68,07; Н 5,00; N 9,92.

Пример 5. 0,5 г 1-ацетиламино-4-оксиантрахинона в смеси 10 нл водного 33%-ного раствора диметиламина и 20 ил,пиридина интенсивно перемешивают в открытой колбе при комнатной температуре 50 час. Выделяют

1-окси-2- диметиламино-4- ацетиламиноантрахинон аналогично примеру 1. Выход 0,50 г (87% ) .

Пример 6. Получение 1-окси-2-морфолиI!0-4-им иноантрахинона. ,) 0,5 г 1-ацетиламино-4-оксиантрахинона в

20 чл морфолина перемешивают в открытой колбе прн комнатной температуре 24 час. Выделяют 1-окси-2-морфолино-4-ацетиламиноантрахинон аналогично примеру 1. Выход 0,59 г

l0 (90%), т. пл. 235 — 240 С. Коричневые иглы, т. пл. 242 — 244 С (из бензола).

Найдено, %: С 65,78, 65,73; Н 5,02, 5,18;

М 7,48.

С201 1! 61 12 - 5.

I5 Вычислено, %: С 65,78; Н 4,92; N 7,65.

Гидролизуют в условиях примера 1.

Получают 1-окси-2-морфолино-4-аминоантрахинон, т. пл. 219 221 С (из смеси этанола и бензола 2:1), 20 Найдено, %: С 66,69, 66,75; Н 4,91, 4,99;

Х 8,67, 8,71.

C18H16N2O4.

Вычислено, %: С 66,66; Н 4,97; N 8,64.

1. Способ получения 2-N-алкилированных производных 1-окси-2,4-диаминоантрахинона, отличтощий ся тем, что, с целью получения

30 продуктов высокой степени чистоты, пригодных для непосредственного использования в качестве дисперсных красителей, 1-ацетиламино-4оксиантрахи подвергают аминированню вторичшям алифатическим амином, например

35 гпгперидином, в присутствии кислорода воздуха с последующим гидролизом и выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что а минирование ведут в присутствии хлората

40 калия.