Всгсоюзная

Всгсоюзная

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

390080

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз СоветскиХ

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №вЂ”

Заявлено 08.1 I.1971 (№ 1619340/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11 VII.1973. Бюллетень ¹ 30

Дата опубликования описания 29.XI.1973

М. Кл. С 07с 101/56

Государственный комитет

Саввта Министров СССР ло делам изобретений н открытий

УДК 547.466.07 (088.8) Авторы изобретения

Г. В. Пономарев, Л. Б. Шагалов, В. Г. Яшунский, А. Е. Красоткин, В. В. Куковеров, А. П. Выборнова и М. М. Пешкова

Институт биофизики

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-АМИНОМЕТИЛБЕНЗОЙНОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения и-аминометилбензойной кислоты, которая находит широкое применение в области синтеза и технологии лекарственных веществ.

В литературе описано восстановление этилового эфира и-цианбензойной,кислоты на палладиевоМ катализаторе .в ледяной уксусной кислоте, насыщенной хлористым водородом, до этилового эфира и-аминометилбензойной кислоты. Выход целевого продукта не указан. Известно также омыление этого эфира нагреванием с концентрированной соляной кислотой. Эти условия превращения этилового эфира и-цианбензойной кислоты технологически мало пригодны для производственных условий, так как предусматривают применение катализатора из драгоценного металла, ледяной уксусной кислоты, насыщенной хлористым водородом, нагревания с концентрированной соляной кислотой.

Цель изобретения — увеличить выход про. дукта и упростить процесс.

Достигается это благодаря проведению процесса в присутствии в качестве катализатора скелетного никеля и в среде водно-спиртового аммиака.

В соответствии с изобретением, описывается способ получения и-аминометилбензойной кислоты гидрированием этилового эфира и-цианбензойной кислоты в присутствии скелетного никеля в среде водноспиртового аммиака с последующим омылением полученного этилового эфира и-аминометилбензойной кислоты с

s помошью щелочного гидролиза.

Техническую и-аминометилбензойную кислоту очищают растворением в водном аммиаке и упариванием в вакууме до небольшого объема. При этом достигается выход амбена вы10 сокой степени чистоты (без,применения специальных методов очистки) около 80%.

П р и м е.р. Раствор 140 г этилового эфира и-цианбензойной кислоты в смеси 700 мл эта15 иола и 350 мл концентрированного водного аммиака загружают в автоклав емкостью 2 л, добавляют 10 г скелетного никелевого катализатора и гидрируют при 40 — 50 и давлении

1 — 5 атм. Катализатор отделяют, к раствору

20 добавляют 70 г едкого патра в 250 мл воды и упаривают до 0,5 л. Осадок отфильтровывают, раствор осветляют активированным углем и медленно добавляют 200 мл концентрированной соляной кислоты (1: 1) или 50%-ную ук25 сусную кислоту до рН 7,5 — 8. Кристаллический осадок отфильтровывают, растворяют ь

150 мл концентрированного аммиака и 800 мл воды. Аммиачный раствор обрабатывают активированным углем, упаривают до 250 мл, ЗО осадок отделяют, сушат на .воздухе и получа399980

Составитель Л. Иоффе

Техред Л. Богданова

Редактор Э. Шибаева

Корректор В. Федулова

Заказ 3! 02/14 Изд. № 1756 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5Ê-35, Раушская наб„д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1от 107 г чистого амбена с т. ия. 247 — 252 C.

Выход 81%, считая на безводный продаст, Предмет изобретения

1. Способ получения и-аминометилбензойной кислоты гидрированием этилового эфира и-цианоензойной кислоты в присутствии катализатора, с последующим омылением полученного этилового эфира и-аминометилбензойной кисло гц, отличающийся тем, что, с целью увеличения виждь и упрощения процесса, в качестве катализатора используют скелетный никель и процесс ведут в среде водно-спиртово5 го аммиака.

2. С.пособ по п. 1, отличающийся тем, что омыление этилового эфира и-аминометилбензойной кислоты осуществляют с помощью Мелочного гидролиза.