Способ получения полиэтиленгликольоксалата
Патент 390115
Классы МПК
Способ получения полиэтиленгликольоксалата
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
390И5
Союз Советских
Социалистических
Республик
H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое oz aaT. confrere. eT №
Заявлено 02,Х1,1970 (№ 1488730/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11.Ч11.1973. Б|оллетепь № 30
Дата опубликования описания 22.1.1974
М, Кл. С 08g 17/017
Государственный комитет
Совета Министров СССР оо делам иэооретений и открытий
УДК 678.744.4(088.8) Авторы изооретенпя
Ч. М. Миклашевич, А. Ф. Алкснис, Э. Ф. Бейнарович, Д. М. Деме, Я. А. Дундур, В. О. Озола и Я. А. Сурна
Заявитель
Институт химии древесины АН Латвийской ССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕН ГЛИКОЛЬОКСАЛАТА
Известен способ получения полиэтиленгликольоксалата путем полимеризации 1,4-диоксан-2,3-лиона при нагревании в присутствии катализатора типа кислот Люиса, алкоголятов и окисей щелочных илп шелочпоземельных металлов. Однако известным способом не удается получить полимер без пузырей, что затрудняет дальнейшую его переработку в изделия. Предлагается в качестве катализатора при синтезе полиэтиленгликольоксалата применять соединения, выбранные из группы, состоящей из солей неорганической или органической кислот и щелочного или щелочноземельного металлов или металлов переменной валентности, а также соединения формулы (C2H5) ЭА1, ЯпС1 (С НЕОН), КН4ВГь Предложенные катализаторы позволяют получать полиэтиленгликольоксалат однородный, без пузырей, что облегчает его переработку в изделия.
Пример 1. В пробирку загружают 2,0 г
1,4-диоксан-2,3-диона. Пробирку помещают в термоста т с температурой 145 C. Мономер в инертной атмосфере при указанной температуре выдерживают от 1 до 10 час, затем прибавляют 0,00004 г К СОз и температуру повышают до 180 — 190 С. Полимеризация завершается в течение 1 — 2 час. В результате получают прозрачный ра сплав без пузырьков.
При помощи стеклянной палочки из расплава можно вытянуть прочное, бесцветное волокно, которое ориентируется при холодной вытяжке, Приведенная вязкость раствора полимера
5 в диметилсульфоксиде прп 110 С 0,25 пл/г.
Г1олимер плавится при 175 — 185 С.
Пример 2, В пробирку загружают 2,0 г
1,4-диоксан-2,3-диона. Пробирку помещают в термостат с температурой 150 С. Мономер в
10 инертной атмосфере при указанной температуре выдерживают от 1 до 10 час, затем прибавляют 0,00028 г SnC1 (C HóOH) и температуру повышают до 185 C. Полимеризация завершается в течение 0,5 час. В результате
15 получают прозрачный расплав без пузырьков.
Приведенная вязкость раствора полимера в диметилсульфоксиде при 110 С 0,38 /нЛ/.
Пример 3. В пробирку загружают 2,0 г
2о 1,4-диоксан-2,3-диона. Пробирку помещают в термостат с температурой 160 С. Мономер в инертной атмосфере при указанной температуре выдерживают от 1 до 10 час, затем прибавляют 0,00022 г (С Н ) ЗА1 и температуру
25 повышают до 200 С. Полимеризация завершается в течение 1 час. В результате получают прозрачный расплав без пузырьков.
Приведенная вязкость раствора полимера в диметилформа|миде при 1 10 С 0,20 лл/г. ПоЗо лимер плавится при 175 — 178 С.
390115
Пример 4. В пробирку загружают 2,0 г
1,4-диоксан-2,3-диона. Пробирку помещают в термостат с температурой 180 С. Мономер в инертной атмосфере при указанной температуре выдерживают от 1 до 10 час, затем прибавляют 0,00003 г КС1 и температуру повыша ют до 190 С. Полимеризация завершается в течение 1 — 2 час. Приведенная вязкость раствора полимера в диметилcульфоксиде при 110 С 0,21 мл/г.
Наряду с названными катализаторами проведены опыты с рядом других катализаторов в тех же условиях, Результаты показа ны в табл и,це.
Температура полимеризации, С
Количество катализатора, вес.,б
Приведенная вязкость при 110 С, л л/г
Время, час
Катализатор тализатора применяют соединения, выбранные из группы, состоящей из солей органической или неорганической кислот и щелочного или щелочноземельного металлов или металлов
40 переменной валентности, а также соединени. формулы (С На) зА1, SnC1, (СзНтОН) q
1 14В F4
Предмет изобретения
Способ получения полпэтиленгликольоксалата путем полимеризации 1,4-диоксан-2,3диона при нагревании в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью получения однородного полимера, в казачестве каСоставитель Л. Чурсина
Техрсд Л. Грачева
Корректор Л. Орлова
Редактор Е. Хорина
Заказ 3714/8 Изд. № 1739 Тираж 551 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, )К-35, Раушсхая наб., д, 4/5
Типография, пр, Сапунова, 2
LICO3
ИазСОз
Na НСО, NaF
NACI
NaBr
Na1
КР
КВг
КЯС Ч
Кз504
K 8 F4
КАI(50,) КНЯОз
КВгОз
Na,s04
СН,СН,COONa
CH CH CO0К (СНзСН,COO)зВа (CH CH COO) Cu
Саз(РО )2 (CuCI) CuCl
СаР, 1ЧН,В Р,, 1ч1С!з
0,0020
0,0030
0,0020
0,0010
0,0015
0,0027
0,0039
0,0015
0,0031
0,0043
0,0025
0,0045
0,0033
0,0067
0,0031
0,0043
0,0051
0,0020
0,0025
1,0050
0,0060
0,0080
0,0026
0,0035
0,0020
0,0027
0,0034
190
4
2
2
2
2
4
4
4
3
4
4
4
4
0,17
0,22
0,21
0,25
0,28
0,28
0,30
0,28
0,27
0,29
0,24
0,24
0,22
0,14
0,16
0,30
0,23
0,27
0,28
0,25
0,26
0,24
0,21
0,22
0,27
0,12
0,24