Способ разделения смеси 6-метокси 8-аминохинолина и 6- метокси 8-диэтиламинопропиламинохинодина

Способ разделения смеси 6-метокси 8-аминохинолина и 6- метокси 8-диэтиламинопропиламинохинодина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ь ЯЯ) ®

Класс 12 р, 1

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа разделения смеси б-метокси-8-аминохинолина и б-метокси-8-диэтил-аминопропиламинохинолина.

К авторскому свидетельству И. Т. Струкова, заявленному 11 ноября 1933 года (спр. о перв. № 137415).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 октября 1934 года.

Применяемый до настоящего времени метод разделения 6-метокси-8-аминохинолина (1) от 6-метокси-8-диэтиламинопропиламинохинолина (и) заключается в фракционной перегонке их под вакуумом в 1 — 2 мм, причем I кипит при 140 — 150, 11 при 190 — 200". Этот способ не приводил к полному разделению, так как условия фракционированной, перегонки не соблюдались в виду высокой точки кипения обоих соединений, высокого вакуума и окисляемости или осмоляемости их при продолжительном нагревании.

Поэтому в первой фракции с температурой кипения 150 †1 содержалось до 40 — 50% П, à Во второй с т, к. 190—

200" — 4 — 12% 1. Кроме того, в производ- стве вакуум в 1 — 2 к.к †труд достигаемая величина, и поэтому обычно перегонку приходится производить при

3 — 5 мя, что требует нагрева масляной бани до 240 — 260 .

Предметом изобретения является новый способ разделения, путем дробного выделения из водного раствора хлористоводородных солей свободного основания б-метокси-8-аминохинолина и затем

6-метокси-8-диэтиламинопропиламинохинолина. Способ заключается в следующем. 6-метокси-8-аминохинолин и хлоргидра т 1-диэтиламино-пропилхлорида—

3 в грамм-молекулярных количествах нагреваются при размешивании 36—

48 час. при 110 . Полученная оранжевожелтая кристаллическая масса растворяется в воде. К водному раствору хлористоводородных солей прибавляется

45 — 50% 56%-го раствора поташа от вычисленного, считая на 100% выход дихлоргидрата 6-митокси-8-диэтиламинопропиламинсхинолина. Это количество поташа нейтрализует то количество соляной кислоты, которая связана в 6-метокси-8-аминохинолине и 6-метокси-8-диэтиламинопропиламинохинолине с азо-,oÿ хинолинового ядра. Метоксиаминохинолин экстрагируется эфиром, а метокси — диэтиламинопропиламинохинолин в виде монохлоргидрата остается в растворе, Первый экстрагируется эфиром.

1 — 2 раза и после подщелачивания водного раствора поташем, взяв таковой в.

100,-ом избытке, извлекается 3 — 4-кратной эфирной экстракцией 6-метокси-8диэтиламинопропиламинохинолин. После отгонки эфира продукт перегоняется под вакуумом и собирается фракция

200 — 205 при 2 мм, 220 — 225 при 4 мм.

По анализу в погоне до 98 — 100% 6-меToRcH-8-диэтиламинопропиламинохинолина. Высокое содержание зависит от тщательного отделения эфирных слоев при первой экстракции.

Отогнанный эфир от первой экстракции дает метокси-аминохинолин с незначительным количеством метокси-диэтиламинопропиламинохинолина и поэтому пускается в следующую конденсацию с хлоргидрат - диэтиламинопропилхлоридом, П р едмет изобретения.

Способ разделения смеси б-метокси8-аминохинолина и б-метокси-8-диэтиламинопропиламинохинолина, полученной при нагревании молекулярных количеств б-метокси-8-аминохинолина и хлоргидрата 1-диэтиламино-пропил-хлорида-З, отличающийся тем, что полученную смесь хлористоводородных солей обоих аминов растворяют в воде, к водному раствору прибавляют раствор поташа, в количестве, необходимом для нейтрализации половины соляной кислотой, связанной с амином, выделившееся основание б-метокси-8-аминохинолина экстрагируют эфиром, и оставшийся водный раствор солянокислой соли б-метокси-8-диэтиламинопропиламинохинолина обрабатывают вновь поташем и выделившееся основание б-метокси-8-диэтиламинопропиламинохинолина зкстрагируют эфиром.

Эксперт L. Ll. Ершова

Редактор Ф. Ф. Рнбкик

Тип. „Печ. Tpyz". Зак, 147о — 200