Способ получения антипирина

Способ получения антипирина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

М 39107

Класс 12 р, 8

АВТОРСКОЕ СВИЛ THlhÑÒÂO НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСЙНИЕ способа получения антипирина.

К авторскому свидетельству Химического завода „Красная Звезда", заявленному 16 июня 1932 года {спр. о перв. М 110608).!

Заводское изобретение.

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 октября 1934 года.

) Эксперт А. А. Яковкин

Редактор Е. Ц. Ерщоаа

Тип, „Печ. Труд». Зак. 1442 — 200

<83) В литературе описаны методы получения антипирина, метилированием фенилметилпирозолона при помощи иодистого метила или хлористого метила.

Кроме того, известен метод метилирования при помощи соляной кислоты и метилового спирта.

Указанные методы дают низкие выхода с иодистым метилом, а в случае применения хлористого метила требуют высоких давлений.

Существует также метод метилирования фенилметилпирозолона при помощи метилового эфира паратолуолсульфокислоты (швей ц. патент ¹ 155448).

Последний метод хотя и не требует высоких давлений, и продукт получается с хорошим выходом, но окрашенный в темный цвет, вследствие чего приходится прибегать к многократной перекристаллизации, что сопровождается большими потерями. йвторами настоящего изобретения разработан нижеописанный метод метилирования пирозолона при помощи метилового эфира бензолсульфокислоты.

Для получения антипирина равно- (молекулярные количества метилфенилпирозолона и метилового эфира бензолсульфокислоты сплавляются при обыкновенном давлении в течение 2 часов при температуре 160 — 170 .

Полученный сплав выливается в раствор 20%-го едкого натра, отделяется от выпадающего осадка дифенилсульфона и экстрагируется хлороформом. Щелочи берется количество, достаточное для перевода свободной бензолсульфокислоты в натровую соль.

После отгонки хлороформа получается антипирин в виде светло-желтой массы, которая после одной перекристаллизации из толуола дает чистый продукт с температурой плавления 111 — 113 .

Выход 8000 от теории.

Предмет изобретения.

Способ получения антипирина, отличающийся тем, что метилфенилпирозолон подвергают нагреванию под обычным давлением с метиловым эфиром бензолсульфокислоты, после чего антипирины выделяют из сплава обычными методами.