Способ получения наракрезилацетага

Способ получения наракрезилацетага

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

М 39135

Класс 12q, 16

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСЙНИЕ способа получения паракрезилацетата.

К авторскому свидетельству В, Я. Сердюкова и И. М. Лебедева, заявленному 23 сентября 1933 года (спр. о перв. № 135187).

О выдаче. авторского свидетеяьства опублнковано 31 октября 1934 года.

Эксперт И. Ф. Сукневпч

Редактор Е. Ц. Ершова

1 ип. „Печ. Tpyn". Зак. 2696 — 406 (91) Паракрезилацетат находит себе применение в парфюмерии в качестве фиксатора, придавая характерный оттенок духам.

Такие сорта духов, как Нарцис, ИлангИланг и др. содержат паракрезилацетат.

Синтетически паракрезилацетат обычно получается при действии хлористого ацетила на крезолят натрия или посредством уксусного ангидрида в спиртовой среде в присутствии едкого калия (Beilstein, Handbuch d. org. Chemic, т. Vl, стр. 397, 1923 г.).

Заявителем найдено, что паракрезилацетат можно получать путем ацетилирования уксусным ангидридом паракрезола в водной среде в присутствии едкого натра, причем реакция проходит в не. сколько минут.

Пример. В фарфоровый аппарат загружается 21,6 кг паракрезола и туда же вливается раствор едкого натра 32 кг (12 кг едкого натра в 20 л воды).

Смесь примешивается до полного растворения паракрезола и охлаждается.

После охлаждения к смеси добавляется быстро 10 кг мелко раздробленного льда и 25,6 кг уксусного ангидрида и очень быстро перемешивается мешалкой в течени е 1 /, — 1 ч а са.

Смесь затем переносится в отстойник для разделения слоев (для быстрого расслоения к смеси добавляется насыщенный раствор поваренно" соли).

После разделения слоев нижний спускается, а верхний, содержащий паракрезилацетат, промывается 5;<-ным рас-® твором едкого натра, а затем раствором поваренной соли до нейтральной реакции.

После промывки эфир сушат над прокаленным хлористым кальцием или сульфатом натрия и затем перегоняют (лучше под вакуумом) и ри температуре

208 — 209 .

Выход 28 — 29 кг, что соответствует

95% теоретического. Полученный и родукт представляет собою прозрачную бесцветную жидкость с ха рактерны м стойким запахом, легко растворимую в спирте, эфире жирных и эфирных маслах. трудно и почти нерастворимую в воде; температра кипения и ри 760 м.и девления 208 †2 ; удельный наес 10567.

Предмет изобретения.

Способ получения паракрезилацетата путем ацетилирования паракрезола уксусным ангидридом, отличающийся тем, что реакцию ведут в водной среде в присутствии едкого натра.