Патент ссср 391472

Патент ссср 391472

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

39l472

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. G Оlп 31/06

G Оlп 33/14

Заявлено 09.Х1.1971 (№ 1713179/28-13) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 25.Ч11.1973. Бюллетень ¹ 31

Дата опубликования описания 4.XII,1973

Государственный камитет

Саеета Министрае СССР па днам изааретений и аткрытий

УДК 663.253.1(088.8) Авторы изобретения

С. А. Волков, К. И. Сакодынский, В. Ю, Зельвенский, Б. С. Черняга и И. А. Чупраков

Заявитель

СПОСОБ ГАЗО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ВЪ|СОКОКИПЯЩИХ КОМПОНЕНТОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ

Изобретение может быть использовано для определения примесей н микропримесей в сложных жидких смесях, в том числе пищевых,,например коньяках.

Известен способ газо-хром атографического анализа высококи пящих компонентов в пищевых,продуктах, напитках, осуществляемый путем пропускания исследуемого образца через аналитическую хроматографическую колонку с абсорбентом в потоке газа-носителя.

Цель изобретения — повышение точности определения.

Для этого из исследуемого образца предварительно на дополнительной препаративной хроматографической колонке отделяют основныс,компоненты (этиловый спирт и воду). Затем из потока .газа-носителя выделяют фракцию, обогащенную высококипящими компонентами, которую пропускают через аналитическую хроматографичеокую колонку.

Целесообразно выделение фракции, обогащенной высококипящпми компонентами, осуществлять и виде конденсата при охлаждении потока газа-носителя жидким азотом, например, в ловушке.

Рекомендуется также выделение фракции, обогащенной высококи пящими,ком понентами, осущестглять адсорбцией из газа-носителя на том же адсорбенте, на котором ведут анализ, с последующим нагревом адсорбируемых примесей.

В качестве примера осуществления предлагаемого способа произведен аналпз примесей в коньячном спирте.

На фиг. 1 представлена хроматограм»а исходного:грузинского коньячного спирта 20летней выдержки, полученная на колонке длп10 ной 2 м, заполненной 15%-ным С":ã",Ьонах 20М на хроматоне при 170 С; на фиг. 2 представлена хроматограмма конденсатора, обогащенного высокотемпературными компонентами.

После пика этанола удается обнаружить

15 лишь четыре компонента.

Затем 10 мл коньячного спирта разделяют на,препаративный приставке к хроматографу

«Цвет-1» на колонке диаметром 18 м,к и длиной 2,4 м, заполненный также 15% -ным

20 СагЬоюах 20М на хроматоне прн 170 С.

После выхода основной части пика этанола поток газа из колонны напразляется в ловушку, охлаждаемую жидким азотом, в которой

25 был вь1делен конденсат, сильно обогащенный высокотемпературными примесями.

На хроматограмме конденсата (см. фиг. 2) после пика этанола удается обнаружить 19 приме ей в коньячном спирте.

391472

Предмет изобретения

20 мин

20

80 мок f0 фиг,Я

Составитель Л. Чернов

Техред Е. Борисова

Редактор А. Бер

Корректор Л. Чуркина

Заказ 3218, 10 Изд. № 830 Тираж 755 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4г5

Типография, пр. Сапунова, 2

Количественные обсчеты производят с использованием метода внутреннего стандарта

1. Способ газо-хроматогра фического анализа высококипящих ком понентов в пищевых продуктах, на пример напитках, путем пропускания исследуемого образца через аналитическую хроматографическую .колонку с адсорбентом Â потоке газа-носителя, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, из исследуемого образца предварительно на дополнительной препаративной «роматографической колонке отделяют осповпыс компоненты (этиловый спирт и воду), а затем из потока газа-носителя выделяют фракцию, обогащенную высококипящими компонентами, при этом через аналитическую хроматографпческую колонку пропускают выделенную

5 фр аукци и.

2. С пособ по п. 1, отличающийся тем, что выделение фракции, обогащенной высококипя1цими,компонентами, осуществляют в виде конденсата при о ла>кдепии потока газа-носи10 теля, например, в ловушке.

3. С пособ по п. 1, отличающийся тем, что выделение фракции, обогащенной высококипящими компонентами, осуществляют адсорбцпей:из газа-носителя на том же адсорбенте, 15 на котором ведут анализ, с последующим нагревом адсорбированных примесей.