Всесоюзная mmm-mmimml
Патент 391846
Авторы
Классы МПК
Всесоюзная mmm-mmimml
Иллюстрации
Реферат
ОЙ ИКАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистинеских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 02.IХ.1970 (№ 1475180/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 27.VI I.1973. Бюллетень № 32
Дата опубликования описания 13.XII.1973
М. Кл. В 01j 13/02
С 083 47/10
Государственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий
УДК 678.024(088.8) Авторы изобретения
С. Н. Свешникова и В. А, Орлов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛЫХ СФЕРИЧЕСКИХ ЧАСТИЦ
НА ОСНОВЕ ТЕРМОПЛАСТИЧНЫХ СМОЛ
Изобретение относится к способам получения полых сферических частиц (микросфер) из термопластичных материалов.
Известен способ получения полых микросфер из сополимера акрилонитрила с винилиденхлоридом. Этот способ заключается в том, что сополимер, изготовленный в виде капсул, состоящих из полимерной оболочки и ядра из сжиженного изобутана, нагревается до 90 †1 С, при этом оболочка капсулы размягчается, а изобутан ис паряется и, действуя как вспениватель, расширяет оболочку, образуя полую микросферу.
Этот метод получения микросфер применим только к материалу, выполненному в виде микрокапсул. Если исходный материал изготовлен в виде микрогранул, с равномерно распределенной по весу объему низкокипящей жидкостью, то по этому методу из каждой гранулы образуется сферическая микропена. Другим недостатком известного способа является необходимость нагрева до сравнительно высоких температур (90 — 120 С) для размягчения и вспенивания исходного материала, для чего требуются печи специальных конструкций.
С целью расширения границ применения способа для использования полимеров с близкими температурами плавления и деструкции, например, полистирола, в форме капсул или гранул, полученных по эмульсионному или суспензионному методам и насыщенных в процессе получения низкокипящей жидкостью, нагревают при температуре кипения этой жидкости в жидкой среде, представляю, щей собой эмульсию растворителя термопластичной смолы в среде ее нерастворителя.
Для осуществления медленного набухачия необходимо использовать именно эмульсии, 10 так как при использовании чистого растворителя произойдет растворение смолы. В процессе набухания частицы смолы приобретают эластичность, а низкокипящая жидкость, превращаясь в пар, раздувает их в микросфе15 ры.
Предполагается следующий механизм образования микросфер из микрогранул, в коTopbIx низкокипящая жидкость равномерно распределена по всему объему.
20 При набухании, по мере проникновения растворителя внутрь частицы, поверхностные слои ее последовательно приобретают эластичность и освобождаются от паров низкокипящей жид1(ости, так как набухание пр оно
25 дят при температуре не ниже температуры ее кипения. По мере утолщения набухающего слоя его способность противостоять давлению паров низкокипящей жидкости возрастает, и, наконец, набухший слой достигает такой тол30 щины, при которой отдельные образовавшие391846
Предмет изобретения
Составитель А. Кулакова
Техред Л. Богданова Корректор А, Васильева
Редактор Л. Герасимова
Заказ 330576 Изд. № 1801 Тираж 678 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ся пузырьки пара прорвать его не в состоянии. В дальнейшем при набухании глубжележащих слоев выделение из них пара низкокипящей жидкости происходит уже в образовавшиеся пузырьки, что сопровождается ростом и истончением пленок смолы между ними, и, наконец, слиянием их в один пузырек, располагающийся в,центре частицы. Таким образом, частица превращается в полую сфеpу.
Если же микрогранулы термопластичного материала с равномерно распределенной в их объеме низкокипящей жидкостью подвергнуть нагреванию до температуры размягчения смолы, как это делается в известном способе, то, ввиду малых размеров частицы, перепад температур снаружи и внутри ее практически будет отсутствовать, а это значит, что все слои частицы более или менее одновременно приобретут определенную эластичность и вся низкокипящая жидкость при условии, что температура ее кипения ниже температуры размягчения смолы, одновременно превратится в пузырьки пара. В результате этого вся масса частицы вспенится по всему объему, т. е. получится микропена.
Предлагаемый способ получения полых микросфер из термопластичных смол прост в осуществлении и не требует специального оборудования. Способ дает возможность использовать для получения микросфер отечественные марки ПСБ, .в том числе фракции с размером частиц меньше 0,5 мм, непригодные для использования их по основному назначению получению пенопластов, По этому способу можно получать микросферы и тогда, когда исходный материал представлен в виде микрокапсул, а нагрев, требуемый для размягчения стенок капсул, нежелателен, Способ дает .возможность получать микросферы с заданными размерами, используя требуемые фракции порошка, с необходимыми плотностями, используя порошки с различным содержанием низкокипящей жидкости. По предлагаемому способу можно получать полые микросферы из порошков любых растворимых термопластичных смол, в которые предварительно введена низкокипящая жидкость, и ис пользовать для осуществления набухания разные растворители в виде эмульсий.
Ниже приводится пример получения полых сферических частиц из фракции бисерного полистирола с размером частиц 0,20 — 0,30 мм, 10 насыщенного изопентаном (4%) и имеющего плотность 0,65 г/см .
Пример. 20 вес. ч. бисерного полистирола при энергичном .перемешивании вводят в эмульсию, состоящую из 180 вес. ч. 2%-ного
15 раствора карбоксиметилцеллюлозы в воде и
18,5 вес. ч. бензола, содержащего 2% сульфорицината E. После этого систему при слабом перемешивании, достаточном. для предотвращения коалесценсии эмульсии, выдер20 живают 40 мин при 25 — 30 С. По истечении указанного времени перемешивание прекращают, и всплывшие частицы переносят для промывки в сосуд с водой, после чего микросферы отделяют фильтрованием и высушива.25 ют при комнатной температуре в течение
24 час.
Полученные полые сферические частицы имеют истинную плотность по воздуху
0,25 г/см и диаметр в диапазоне 500 — 700 мк.
Способ получения полых сферических ча35 стиц на основе термопластичных смол путем нагревания частиц этих смол, содержащих низкокипящую жидкость, отличающийся гем, что, с целью расширения границ применения способа для полимеров с близкими темпера4О турами плавления и деструкции, например, полистирола, частицы нагревают при температуре кипения этой жидкости в жидкой среде, представляющей собой эмульсию растворителя термопластичной смолы в среде ее не45 р астворителя.