Способ получения фосфата хрома

Способ получения фосфата хрома

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

союз Советских

Социалистических

Республик

39! 997

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3 IIÇIIOI!«(oo От явт, свпдетельстгя №

Заявлено 21.Ъ 1.1971 (№ 1669963/23-26) с присоединением заявки ¹â€”

I! норптет —Оиуолсиковано 27.13с11.1973. Бюллетень № 32 ,((ятя опубликования описания 31.Х.1973

М. 1<,с!. С Mb 25/26

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий ъ Д!с; 661 876 455(088 8) Авторы изобретения

Б. И. Середа, 3. А. Илью(с, С. 8, Золотавина, Е, А. Копылова, В, И. Дейнеженко, A. К. Ч(!рва и Н. А. Охотникова

Заявитель

СПОСОБ Г! И!У!ГНИЛ сЬОС :=",ЛА XPOMA

Изобретение относится к ооласгп произво.(ства фосфята хрома, используемого в качестве компонента янтикоррозионны«грунтов.

Известен способ получения фосфата хрома путем осаждения его из смеси растворов xðoмята» тиосульфатя натрия в присутствии фосфорной» серной кислот. Продукт, выде,!як>щийся в осадок, отмывают и сушат.

ПО известному способу процесс получения тре«замещенного фосфата хрома включает стад(по восстановительного Осаждения фосфяТЯ «РО «(Я и ." P0«1ЯТ-Т!(ОСУ (ьфсlТПОГО РЯ СТВОP i, получаемого смешс<нием щелочны растворов

«ромата ir тпосульфятя натрия; фильтряц!»О

iI ОТ«(Ывк<, по !учсlемого О".фата натрия.

Осяждени" вс1г! в прилтствии фосфорно!!

li серной кислот при 60 100 C» конечном знячен!(и рН среды 1,8 — 2,0. Снижение р11 смеси достигается за счет серной кислоты, Выделяющийся осадок фосфятя «рома отделяют от маточного раствора, отмывают водой от растворимых солей и сушат. Кислые маточные растворы. содержащие трсх- и шестивалентны!! хром, сульфат натрия и серусодержащий восста новитель (тиосульфат натрия, политионаты) нейтрализуют раствором карбоната натрия, выделяя в осадок дополнительные порции фосфата .;рома, После Отдс ления осадка фильтрат подщелачпвают и уll;Iривают до выделения в осадок сульфата натрия. которьш отделяют от мято IHOI.o p IcTBo5 ра, возвращаемого в цикл ня сгядшо восстановительного осаждения.

Однако получаемьш этим способом продукт содержит не менее 0,4% примеси сульфата.

С целью упрощения способа» повышения (О чистоты»родукта осаждение фосфатя «pod!!I и «ром I! Iro-тиосульфатны«растворов»ро< зво;(Я 1 в Две стс!. (ии, пРОВО.(11 !IcPIIyro стсlД»ю

ОС с! ж ДС и 11 rT i l P» 13 1 1 4 — 6 И» 3 О Ь(Т К - «Р О «(;(Т;1

10 — 0% проп(в с ге«иометрически»еобход»15 мого. Процс сс ве !ут»рп тс мпс рятуря«, прс вышяющ»«10(! С. Втору!o o!;Iд»ю восстяноl3If1 Ñ, (ЬНО! О Ooclil<;IOНИЯ ВЕДУТ ll 1)»;1(113 IС. И(»!

1 — 4 !ся/г.

20 1 — 4 час, Весовое соотношение между фосфорной Ir серной кислотой поддерживают в предела«1,0 — 5,0. Отмывку осадка фосфятя

«рома производят прп рН 1,8 — 2,0 водным раствором, содержащим фосфорну!о I(сернуlo

25 кислоты.

В результате те«нологическа.-. Схема сокращается на три стадии, что существенно упрощает способ. Одновременно повышается чистота продукта, так как содержание примеси

30 сульфатов снижается до 0,05 — 0,10%.

391997

Предмет изобретения

Составитель И. Магидсон

Редактор Ю. Агапова Техред Л. Во|данова

Корректоры А. Васильева и Л, Чуркина

Заказ 6758 Изд, № 1806 Тираж 528 Подписное

ЦНИИ11И 1 осударственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Череповецкая гортипография

Пример. 0,001 л1з щелочного раствора монохромата натрия, содержащего 260 кг/лз хромата натрия и 10 кг/.пз гидрооииси натрия, смешивают с 0,0005 л1з щелочного раствора тиосульфата натрия, содержащего 168 кг/,пз тиосульфата натрия и 7 кг/л гидроокисп натрия.

Полученную смел. с весовым соотношением хромат натрия: тиосульфат натрия, равным

3,08 (избыток хромата около 13% ), разбавляют водой до содержания хромата натрия в с меси около 80 кг/.Вз.

К 0,00325 из разбавленного раствора, нагретого до кипения, в течение 30,иин постепенно добавляют 0,000112 лз о ртофосфорной кислоты (— 110% от стехиометрически необходимого) у 1ельного веса 1,734 (содержание

НзРО, — 1548 к%1з), Реакционную смесь, имеющую рН 6,2, выдерживают в течение 30 пин, после чего к ней постепенно добавляют 0,000020 м 92% -ной серной кислоты, снижая рН среды до 5,2.

Пульпу вводят в автоклав и выдерживают там в течение 2 час при 150 С. Затем пульпу фильпруют .под вакуумом, и осадок промывают на ф ильтре небольшим количеством (15 — 20% от объе ма пульпы) воды.

Маточньш раствор, получаемый после отделения осадка фосфата хрома (раствор № 1), упаривают до удельного веса 1,36, Выпадающие при этом в осадок кристаллы сульфата натрия отделяют от филы рата (раствор

¹ 2), который частично используют для приготовления исходной реакционной смеси, а частично объединяют с раствором ¹ 1, поступающим па упарку.

Прсмытьш осадок фосфата хрома репульпируют в 0,0015 лз воды, и полученную пульпу нагрсвают до 80 С, посл< чего в нее вводят

0,0001 лз смеси фосфорной и серной кислот (соотношение 5:1), снижая рН системы до 2,0.

10 После 30 мин выдержки пульпы при 80 С, ее фильтруют под вакуумом, и осадок промывают водой и сушат при 105 С, получая 0,27 кг п р одукта, содерж а щего, %:

Cr 25,0; РО, 45,6; Na 0,2; SO4 0,05 и раст во15 римых солей 0,2.

1. Способ получения фосфата хрома путем

20 осаждения его из Смеси растворов хромата и тиосульфата натрия,в присутствии фосфорной и серной кислот с последующим выделением, отмывкой и сушкой продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения чщстоты продукта, осаждение производят в д ве стадии, на первой стадии при рН 4 — 6 и избытке хромата 10 — 20% против стехиометрически необходимого, а на второй стадии при да|влении 1 — 4 к%я и зо температуре 110 — 150 С, 2. Способ IIQ п, 1, отличающийся тем, что отмывку производят при рН 1,8 — 2,0 в присутствии фосфорной и серной кислот.