Способ получения моносульфида германия

Способ получения моносульфида германия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

O ll Е 3920О2

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 31.XI1.1970 (№ 1606187/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 27.VII.1973. Бюллетень ¹ 32

Дата опубликования описания ЗО.Х.1973

М. Кл. С 01g 17/IN

Гасударствениый комитет

Савета Министров СССР аа делам изобретений и OTKpblTHN

УДК 546.289(088,8) Авторы изобретения

М. Н. Короткевич и А. А. Камарзин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОСУЛЬФИДА

ГЕРМАНИЯ

Изобретение относится к способам получения моносульфида германия, используемого, например, в производстве солей германий.

Известен способ получения моносульфида германия путем еульфидирования двуокиси германия сероводородом в присутствии водорода при нагревании до 500 †7 С.

Цель изобретения — упрощение процесса и улучшение качес гва конечного продукта.

Это достигается тем, что сульфид ирование осуществляют в присутствии углерода продуктами разложения родапида аммония, подаваемыми в зону реакции инертным газом.

Кроме того, процесс ведут при соотношении двуокиси германия к углероду, равном 2,5+.

+0,5, и температуре 750 — 850 С до полного удаления двуокиси германия из зоны реакции.

При осуществлении способа получают продукт высокого качества (он однофазен, фазы

GeO>, Ge, GeSq отсутствуют).

При м ер. 60 г двуокиси германия смешивают с 20 г угля марки «БАУ» и загружают в кварцевую лодочку. Последшою устанавливают в горизонтальный кварцевый реактор, помещенный в трубчатую электропечь. Реактор соединяют с узлом разложения роданида аммония. Всю систему подключают к баллону с аргоном и продувают в течение 20 чин, тем пература в узле разложения рода нида аммония 180 — 220 С, а в реакторе сульфидирования 780- -810 С. Продукты разложения роданида аммония подают током аргона в реактор в течение 3 час. Затем обогрев реактора вь1. ключают и систему охлаждают в токе аргона.

Получено 59 г моносульфида германия, что соотвстствует 98%-ному выходу; содержа основного вещества 98 — 98,5% (в пересчете на серу). Уголь, практически не расходуясь, остается в лодочке и используется повторно.

15 Предмет изобретения

1. Способ получения мопосульфида германия путем сульфидированпя двуокиси германия при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения ка20 чества конечного продукта, сульфидирование осуществляют в присутствии углерода продуктами разложения роданида аммония, по-даваемыми в зону реакции инертным газом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

25 сульфидирование ведут при соотношении двуокиси германия к углероду, равном 2,5+0,5, и температуре 750 — 850 С до полного удалснпя двуокиси германия из зоны реакции.