Способ получения высокодисперсных алкилорганокремнеземов

Способ получения высокодисперсных алкилорганокремнеземов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И C А Н И Е з9269з

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Соеетскмн

Социалистических

Республик (6l) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено25.10.71 (21) 1708089/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано25.02.79.Бюллетень № 7

Дата опубликования описания28.02.79 (51) М. Кл.

С 07 F 7/02

Гкудеретвенньй немнтет ссса на делам изобретений н еткрмтнй (5З) УДК 547 245. .07 (088.8) А А. Чуйко, В. А, Тертых, В. А. Соболев, В. M. Мащенко, В. В, Павлов, А. Д. Чугай, H. В, Хабер, А. Б. Кондратенко, В. И, Ватаманюк и М. И. Хома (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОРГА НОКРЕМ НЕЗЕМОВ

Изобретение относится к получению алкилорганокремнеземов, используемых в качетсве активных наполнителей полимерных материалов, например резин на основе кремнийорганических каучуков.

Известен способ получения алкилпроизводных органокремнеземов путем парофаз» ной обработки свежеприготовленного аэросила парами алкилхлорсилана при нагревао нии доръ 400 С с последующей цесорбцией продуктов реакции, 10

Оцнако по известному способу экранирование поверхности аэросила нецостаточное и неоднородное, в результате этого каучук вступает с нею в интенсивное взаимоцействие за счет концевых гицроксильных групп, что привоцит к преждевременному структурированию резиновых смесей. Кроме того, высокая температура реакции, усиливающая коррозийное цействие алкилхлорсиланов, усложняет аппа20 ратурное оформление способа, а из-аа длительности процесса его невозможно проводить в высокопроизвоцительных аппаратах непрерывного действия типа реакторов с кипящим слоем.

С целью получения высокоцисперсного алкилорганокремнезема, обеспечения заданной степени экранирования поверхности аэросила и упрощения способа в реакционное пространство вводят пары воды в количестве, стехиометрически соответствующем количеству алкилхлорсилана, а реакцию ведут преимущественно при 250о

310 С. Процесс проводят в кипящем слое в течение 5-15 мин.

Предложенный способ состоит в том, что свежеприготовленный аэросил предварительно обрабатывают парами воцы в е количестве 2-40 мкмоль Н<0 >

392693

4,0 - 4,1

1,4+ 0,1 нет

2,3 + 0,1 3,8 — 3,9 нет

Составитель К. цилевич

Редактор Т. Колодцева Техред З. Чужих Корректор Н, Мельниченко

Заказ 622/60 Тираж 512 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ном способе, и осуществлять процесс я прерывно в технологически более простых флюидйых аппаратах. При этом обеспечивается прочное химическое соединение модифицирующего алкилсилильного покрытия с поверхностью $ О с заданной концентрацией органических групп. Стоимость продукта снижается в 1,5 раза.

Пример 1. Получение алкилорганокремнеземов со степенью прививки

1,5 ммоль групп - 51(СН ) /r 5 0<

3 2 на заводской установке.

Применяют аэросил марки 300 с концентрацией структурных гидроксилов

1,0 ммоль групп -OH /r Э 02. Прививка алкильных радикалов должна быть на 50% выше концентрации гидроксильных групп. 20

С этой целью аэросил предварительно обрабатывают парами воды, расход которой составляет 0,5 ммоль Н О/r Ы02 .

Модифицирование протекает в две стн- ъ5 ции. Сначала образуются органосилоксановые цепочки, у крайних атомов кремния которых имеются гидроксильные группы. При достаточно высокой температуре в зоне реакции возникшие соединения Зр взаимодействуют своими концевыми гидроксилами с поверхностными силанольными группами, образуя химически связанные с поверхностью образования, Вода, выступая в роли инициатора реакции, при- 35 водит к гидролизу сверх стехиометрическог 0 диметилхлорсилана. Расход (СН ) %С62 составляет 1,5 ммоль/г

3 д O . При производительности Q 30 кг/ аэросила марки "300 расход диметил- 40 хлорсилана составляет 5,80 кг/ч, а подача воды 0,270 л/ч..

Количественный спектральный анализ подтверждает получение продукта со следующими данными: 45

Пример 2. Получение алкилорганокремнеэемов со степенью прививки

2,5 ммоль групп- 51(СН ) /г S Oq.

32

При производительности Q 30 кг/ч аэросила м арки 3 00 расход диметилхлорсилана составляет 9,67 кг/ч, а во-.-ды 0,810 л/ч.

Проведенный количественный спектральный анализ подтверждает получение продукта со следующими данными:

Формула изобретения

1. Способ получения алкилорганокремнеземов путем парофазной обработки свежеприготовленного аэросила парами алкилхлорсилана при нагревании с последующей десорбцией продуктов реакции, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью получения высокодисперсного алкилорганокремнезема, обеспечения заданной степени экранирования поверхности химически связанными алкилсилильными группами и упрощения способа, поверхность свежеприготовленного аэросила предварительно увлажняют парами воды в количестве 2—

40 мкмоль Н О /м2 10 .

2, Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс ведут при

250-310 С.