Способ выделения индофенолов и применение последних для получения сернистых красителей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

¹ 39290

Класс 22с1, 5

;ар!.ü

АВТОРСКОЕ СВИКЕИЯЬСТВО НМ ИЗОРЕТЕНЙЕ

ОПИСЯНИЕ способа выделения индофенолов и применение последних для получения сернистых красителей.

К авторскому свидетельству Б. М. Богословского, заявленному

1 января 1934 года (спр. о перв. № 139868).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 октября 1934 года.

NaOзS 1×H — Г б",.Г\, !

1" " Г и б

+ NaS —.>= О (t =+10 — 20 Ц.) НОаS НН вЂ” <

3 Л, !

",б ".

ИН вЂ”; — ОН

1ЧаОа$ 1Ч Н—

, г — ! ,б,г Н (высаливание и подкисление разбавл. HSO4) — 01 1а (4841

Существующие методы выделения индофенолов, заключающиеся в высаливании и подкислении при помощи разбавленной серной кислоты, приводят часто к продуктам, выделяющимся в виде смол, что вызывает иногда неожиданно остановку производства вследствие загрязнения трубопроводов.

Предлагаемый метод выделения, проверенный на трех индофенолах: для сернистого голубого красителя („Пирогениндиго") — из дифениламина и нитрозофенола, для „Schwefelindigo  — из параамидофенола и фенола и для сернистого ярко-зеленого †фенилперикислоты и пара-амидофенола, указанного недостатка не имеет и обладает следующими преимуществами.

1) Продукт (индофенол) получается в легко фильтруемой форме, совершенно не загрязняющей аппаратуры.

2) Употребляемый для достижения указанной цели материал полностью используется в дальнейшем процессе— варке красителя.

3) Красители, получаемые из индофенолов, выделенных предлагаемым методом, не уступают по качеству таковым же, но из индофенолов, полученных существующими способами.

Предлагаемый метод выделения может быть распространен и на другие индофенолы, выделяющиеся обычно в виде смол.

Пример. Для иллюстрации вышеизложенного приводится часть рецепта, касающегося выделения индофенола для

„сернистого ярко-зеленого", получающегося согласно следующих реакций.

В полученный раствор, содержащий по расчету /,5 г = мол. лейкоиндофенола, загружают при комнатной температуре (15 — 18 ) и при хорошем размешивании 18 г порошковой серы, после чего размешивают еще в течение 10 — 15 минут. Затем раствор высаливают поваренной солью (22 / объема), причем уже бывает заметно выделение натровой соли лейкоиндофенола (поэтому серу необходимо вносить до высаливания), после чего проводится подкисление до кислой реакции на конго охлажденной, разбавленной серной кислотой. При этом продукт выделяется в виде крупичатого осадка светлокоричневого цвета, который еще более гр.:;нулируется в процессе дальнейшего ра:-.мешивания. Никаких следов смолообразования при этом не обнаруживается, и фильтрование проходит легко.

Введенная таким образом сера составляет около 35% общего количества серы, идущей на приготовление полисульфида состава Na.S, При варке красителя из полученного описанным способом индофенола находящуюся в нем серу учитывают, так что полисульфид готовят из оставшихся 65 / серы.

Индофенол загружается в полисульфид при 50 — 60, и дальнейшая варка не отличается по условиям от обычной.

Получаемый краситель не отличается от других, полученных из индофенолов, выделенных по обычным методам.

Предмет изобретения.

1. Способ выделения индофенолов из щелочных растворов и лейкосоединений путем высаливания и подкисления, отличающийся тем, что перед высаливанием в раствор лейкосоединения замешивают порошкообразную серу. !

2. Применение индофенолов, означенных в и. 1, для получения сернистых красителей сплавлением с полисульфидами щелочных металлов, отличающееся тем, что для приготовления полисульфида количество серы берут меньше на то количество ее, которое было применено к индофенолу при выделении его по и. 1. э

Эксперт и реддктор А. Е Порай-Кокиц

Тиа.,Печ. Груд". Зак. 4020 — 400