Способ получения искусственных смол

Способ получения искусственных смол

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Я 39292

АВТОРСКОЕ СВИД(ТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСННИЕ способа получения искусственных смол.

К авторскому свидетельству Б. В. Ыаксврова и К. А. Андрнанова, заявленному 18 декабря 1933 года (спр, о перв. № 139901).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 октября 1934 года.

О бензилировании целлюлозы известно из многих патентов К. Гомберга и Бюхлера, Л. Лилиенфельда, Окада и

Тадани Накашива и т. д. Но в литературе совершенно нет данных о возможности бензилировать целиком сырье, служащее обычно для получения целлюлозы, т. е. смеси из целлюлозы, лигнина, гемицеллюлозы, пентозанов, смол и т. д.

Опыты показали, однако, что и древесную муку, древесные опилки, прудовую массу и т. д. можно превращать, подобно целлюлозе, в совершенно растворимый продукт бензилирования. Для этого процесс бензилирования приходится вести несколько иначе, чем это ведут в случае с чистой целлюлозой.

Получающиеся продукты представляют собой прозрачные стеклообразные смолы от светло-желтого до слабо коричневого цвета, слабо ароматные, с температурой плавления от 80 до 150 и выше, в зависимости от ведения процесса бензилирования, исходного сырья и способа очистки.

Эти смолы раствор и мы в смесях: спирт-бензол, спирт-толуол, спирт-ацетон и т. д. и, как показали опыты, вполне пригодны для изготовления лаков и пластических масс.

Уклонение от обычных приемов бензилирования целлюлозы заключается в том, что исходное сырье в весьма мелком раздроблении подвергается предварительной обработке хлором в водном раствор= или раствором слабой щелочи в автокла:e. В некоторых случаях (прудовые массы) предварительная обработка даже не обязательна, но процесс бензилирования нужно вести несколько дольше.

Пример 1. 1000 г древесных опилок, предварительно просеянных через сито с 200 меш. на 1 кв, дюйм, смешивали в стеклянном сосуде емкостью в 10 литров с 5 литрами воды. В смесь при обыкновенной температуре и непрерывном помешивании пропускали хлор втечение 2 часов. Хлорированные опилки отжимали на гидравлическом прессе до двойного веса и смешивали с 1500 слР

,:0,-ного раствора едкого натра и оста-! ! вляли при комнатной температуре на

24 часа. Затем отжимали опилки от щелочи до тройного веса на гидравлическом прессе, смешивали с 1700 слР хлористого бензила и нагревали в колбе с обратным холодильником на масляной бане в течение 3 часов при 120 — 130"; после этого вводили 50 г сухой щелочи и 700 слР хлористого бензила и вновь нагревали в указанных выше условиях в течение 9 часов (если процесс нагревания сопровождается размешиванием, то время бензилирования сокращается на,в. Касса постепенно светлеет, разжи жа ется и станови тся полупрозрачной.

Конец варки узнается по моменту растворимости в спирто-бензольной смеси (1: 3) взятой из колбы смолы. Когда смола будет хорошо растворяться, тогда через массу пропускается водяной пар до удаления всего свободного хлористого бензила. Полученный продукт промывается водой до удаления хлористого натра, сушится в термостате при 100 или в вакууме при 70 — 80 и достаточном давлении 20хл.

Цвет смолы слабо коричневый, температура плавления 10б ". Растворяется в спирто-бечзольной, спирто-толуольной и ацетоно - бензольной смесях. Выход

1500 г, П ример 2, 1000 г древесных опилок, просеянных предварительно через сито в 200 меш на 1 кв. дюйм, помещают в автоклав и туда же вводят

3 литра 1 О-ного раствора едкого натра и нагревают 1 час при 140". Затем опилки отжимают на гидравлическом прессе до двойного веса. Отжатые опилки обрабатываются 2000 слР 30%-ного раствора едкого натра и оставляются при комнатной температуре на 24 часа. Затем вновь отжимают опилки от щелочи до тройного веса на гидравлическом прессе, смешивают с 1600 сл" хлористого бензила и нагрев ют в колбе с обратным холодильником на масляной бане в течение 4 часов при 130 . Затем вводят 50 г сухого едкого натра и б00 сл хлористого бензила и вновь нагревают в указанных выше условиях в течение 9 часов (при размешивании время нагревания сокращается на 1, а. Касса постепенно светлеет, разжижается и становится полупрозрачной. Конец варки узнается по моменту растворимости в спирто-бензольной смеси 1: 3 взятой из колбы смолы.

Когда смола станет хорошо растворяться, через массу пропускается водяной пар до удаления всего свободного хлористого бензила. Полученный продукт промывается водой и сушится при 100 B вакууме при 70 — 80 . Цвет смолы слабокоричневый. Температура плавления 113 .

Растворяется в спирто - бензольной, спирто-толуольной и ацетоно-бензольной смесях. Выход 1325 г.

П ример 3. 3500 г прудовой массы обрабатывают 3000 г 20% ного раствора едкого натра и оставляют при комнатной температуре на 24 часа. Затеи отжимают от щелочи на гидравлич ском прессе до тройного веса, смешивают с 2000 сл"" хлористого бензила и нагревают в колбе с обратным холодильником на масляной бане в течение 3 часов при 110 — 130, после чего вводят 25 г сухой щелочи и 500 слР хлористого бензила и нагревают еще 3 часа. Конец реакции определяют по растворимости пробы смолы в спирто-бензольной смеси.

Когда смола станет хорошо растворяться, пропускают водяной пар до удаления всего свободного хлористого бензила.

Полученный продукт промывается водой, сушится при 100= или в вакууме при

70 — 80 . Цвет смолы же.:товато-коричневый. Температура плавления 98 . Растворяется в спирто-бензольной, спирто-ацетонной, ацетоно.бензольной смесях. Выход 712 г.

Предмет изобретения

1. Способ получения искусственных смол на основе бензиловых эфиров целлюлозы, отличающийся тем, что вместо готовой целлюлозной массы бензилированию обычным путем подвергают сырье, служащее обычно для получения целлюлозы, как то: древесные опилки, древесную муку, прудовую массу и т. и., содержащее целлюлозу, лигнин и пентозаны в мелко раздробленном состоянии с предварительной обработкой хлором или растворами шелочи или без нее.

2. Прием осуществления сгюсоба по и. I, отличаюгцийся тем, что бензилирование ведут в два приема.

Эксперт Э. Я. Бе шлипеин

Рeäçêòîð A. А. Адиспипсая

Тип. „Пак. Труд". Зак. 2040 — 400