Способ получения хлордена
Патент 393259
Авторы
Классы МПК
Способ получения хлордена
Иллюстрации
Реферат
393259 бйй
ИЗОБ союз Советских.
Социалистических
Республик
К АВТОР СК
Зависимое от авт.
Заявлено 25.V1.19
М. Кл. С 07с 17/30
С 07с 23/20 с присоединением
Приоритет
Опубликовано 10.
Дата опубликован
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам иэоорвтений и открытий
УДК 547.514.722 (088.8)
547,413 (088.8) Авторы изобретения
В. Д, Симонов Л. Т. Антонов Л. Н. Макарова С. Я. Скляр, А. Г. Соловьев, P. P. Мамин и В. А. Иванов
Уфимский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических средств защиты растений
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРДЕНА
Содержание, номер примера
Компонент
3»:*
98,2 — 99,0
1,5 — 2,2
98,6
1,8
0,5
0,1
0,8
Хлордеи
20 в т. ч. обратный аддукт
Гексахлорбутадиеи
Дициклопеитадиеи
Смолы
98,96
1,1
0,6*
0,2
0,24
0,8 — 1,211зобретенг1е относится к способу получения хлордена, являющегося полупродуктом для синтеза инсектицидов, например хлориндана и гептахлора.
Известен способ получения хлордена путем взаимодействия гексахлорциклопентадиена (ГХЦПД) и циклопентадиена (ЦГIД) в присутствии хлорорганического растворителя (ССI,,) при 90 — 100 С и атмосферном давлении с последующей выдержкой реакционной массы при -200 С, отгонкой растворителя, охлаждением и отфильтровыванием кристаллов хлордена. Чистота 96 — 97% .
Недостатком известного способа является двухстадийность процесса и недостаточно высокая чистота хлордена.
С целью устранения указанных недостатков предлагается проводить процесс под давлением до 20 ати и температуре 120 †2 С.
Чистота хлордена более 98% . Время проведения процесса сокращается.
Пример 1. В ампулу загружают 27,3 г (О 1 моль) ГХЦПД, 33 9 г СС1 и 6 6 (0,1 мо гь) ЦПД, охлажденные до — 5 С, перемешивают, герметизиру|от, подают азот до давления 2 ата и опускают в нагретый до
210 С тсплоноситсль. В течение 6 мин температура реакционной среды достигает 195 С, а давление 9,5 ати. ГIосле отгонки СС1, получают хлорден светло-желтого цвета, т. пл.
158 †1 С.
II р и м е р 2, Реакцию проводят при загрузках, указанных в примере 1, давление
5 5 ати, температуре 135 С и времени реакции
30 мин.
Пример 3. В аппарат с мешалкой загружают 570 кг ГХЦПД и 1100 ыг СС14, охлаждают рассолом до — 5 С, подают 143 кг ЦПД, 10 перемешивают и прокачивают насосом через змеевик (а„=12 мм), обогреваемый теплоносителем с температурой 235 С.
* Количество гексахлорбутадиеиа в хлордеие зависит от содержания его в исходном Г ХГ1Г1Д.
** Непрерывный режим.
Температура смеси достигает 215 С. Врс80 мя пребывания в зоне реакции 50 сек, линей393259
Предмет изобретения
Составитель Н. Гозелова
Техред Т. Курилко
Корректор Е. Миронова
Редактор Т. Шарганова
Заказ 3448/5 Изд. ¹ 878 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
14ай скорость потока в змеевике 2,5 м/сек, давление в нем 15 ати. Из зоны реакции выводят раствор, охлаждают и подают на стадию получения гептахлора. Производительность 900 кг/час 40%-ного раствора хлордена (Или 350 кг/час хлордена).
Состав продуктов, полученных в примерах
1 — 3, определяют методом газожидкостной хроматографии. Смолы анализируют по известной методике на ФЭК-56. Полученные результаты приведены в таблице.
Способ получения хлордена взаимодействием гексахлорциклопентадиена и циклопентадиена в присутствии хлорорганического растворителя при повышенной темпсратуре и выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения чистоты це10 левого продукта, процесс ведут под давлением до 20 ати и температуре 120 — 220 С.