Способ получения 2-метил-6-аминогептанола-2

Способ получения 2-метил-6-аминогептанола-2

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

393268

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 09.V1.1971 (№ 1671226/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 10Х!Н.1973. Бюллетень № 33

Дата опубликования описания 28.ХП.1973

M. Кл. С 07с 91/04

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий

УДК 547,233.07 (088.8) Авторы изобретения

С. А. Вартанян и А. С. Норавян

Институт тонкой органической химии им. А. Л. Мнджояна

Заявитель

ЕП0СОВ ПОЛУЧЕНИЯ

2-МЕТИЛ-6-АМ И НОГЕПТАНОЛА-2

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения 2-метил-б-аминогептанола-2, используемого в медицине.

Известен способ получения 2-метил-6-аминогептанола-2 гидрированием оксима 2-окси2-мстилгептанона-6 в автоклаве при 40 С в присутствии никеля Ренея.

Недостатком известного способа является проведение гидрирования в автоклаве при повышенном давлении и нагревании.

С целью упрощения процесса предлагается гидрировать 2-окси-2-метилгептанона-6 в присутствии аммиака в нормальных условиях.

Пример. Смесь 6 г (0,04 люль) 2-окси-2метилгептанона-б и 5 лтл воды насыщают газообразным аммиаком до привеса 2,5 г и гидрируют в присутствии никеля Ренея при комнатной температуре. После прекращения поглощения водорода отфильтровывают катализатор, подкпсляют фильтрат соляной кислотой до кислой реакции по конго и экстрагируют эфиром. Водный слой подщелачивают углекислым калием, выделившийся амин экстрагируют несколько раз эфиром и объединенные эфирные экстракты высушивают сернокислым магнием. Остаток после отгонки растворителя перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 95 — 97 С/8 лы. Получают 3,7 г (61,7%) 2-метил-6-аминогептанола-2; о 1,4580. Т. пл. оксалата 126—

127,5 С.

25,8 г (0,04 люль) основания растворяют в

50 ил сухого эфира и постепенно приливают эфирный раствор хлористого водорода до рН среды 6 — 7. Выделившиеся белые кристаллы отфильтровывают, промывают эфиром и высушивают в вакуум-эксикаторе. Получают

6,84 г (80,0%) хлоргидрата 2-метил-6-аминогептанола-2, т. пл. 150 С.

Способ получения 2-метил-6-аминогсптано20 ла-2 с применением реакции гидрирования в присутствии никеля Ренея, отличающий ся тем, что, с целью упрощения процесса, гидрнруют 2-окси-2-метилгептанон-6 в присутствии аммиака.