Способ получения глицидных эфиров жирноароматических спиртов или полиолов

Способ получения глицидных эфиров жирноароматических спиртов или полиолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 393273

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сбавя Сойетских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

М. Кл. С 07d 1/18

Заявлено 29.VI.1971 (¹ 1677705i23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 10.V111.1973. Бюллетень № 33

Дата опубликования описания 24.XII.1973

Государственный комитет

Совета Министров СССР

Ао делам изооретений и открытий

УДК 547.717.07 (088.8) Авторы изобретения

Г. К. Чиж, H. К. Мощинская, В. М. Вишневецкий, А. А. Джура и Л. Н. Лагно

Днепропетровский химико-технологический институт им. Дзержинского

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДНЫХ ЭФИРОВ

ЖИРНОАРОМАТИЧЕСКИХ СПИРТОВ ИЛИ ПОЛИОЛОВ

Аг (CH20 — CH2-CH — -Н„)

10 где А, С вЂ” С,Н,; (CH,),C.H

Изобретенйе относится к способу получения эпоксидных соединений — глицидных эфиров жирноароматических спиртов или полнолов, которые могут найти широкое применение в качестве пластификаторов и стабилизаторов хлорсодержащих полимеров, активных разбавителей эпоксидных смол, компаундов и клеев.

Известен способ получения эпоксидных соединений, состоящий в переэтерификации простых эфиров силоксанолов, например трцфенилпентаметокситрисилоксана, глицидолом.

Предлагаемый способ получения глицидных эфиров >кирноароматических спиртов или полиолов заключается в том, что простые эфиры жирноароматических спиртов или полполов переэтерифицируют глицидолом с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Желательно проводить процесс с отгонкой спирта в присутствии катализатора, например ацетата цинка, взятого в количестве 0,5 — 5% от веса метоксисоединения — простого эфира.

Предлагаемый способ основан. на известной реакции переэтерификации глицидолом, однако он позволяет по упрощенной технологии из легкодоступного сырья получать с высоким выходом (70 — 95%) глицидные эфиры жирноароматических спиртов типа

Ar — С,Н„(СН,),С,Н„(С,H,),CH,, 15 (C,H,),; (C,H,),CO; (C,H,),O.

Пример 1. 122 г (1 ноль) метилбензилового эфира и 82 г глпцидола перемешивают прн 100 — 150"С до полного удаления метано20 ла (60 — 90 мий), охлаждают, растворяют в бензоле, отмывают водой от непрореагнровавшего глпцпдола, сушат сульфатом натрия и отгоняют бензол. Выход продукта реакции

140 — 156 г (85 — 95%). Содержание эпокспд25 ных групп 24 — 25%.

Пример 2. Аналогично примеру 1 из метилбензилового эфира н глицидола в присутствии 0,5 — 5% (лучше 1 0 ) ацетата цинка в течение 10 — 20 >чин получают 140 — 156 г

30 (85 — 95%) бензнлглпцндного эфира.

393273

Составитель Т. Гайворонская

Редактор Т. Ш арга но ва Техред Т. Курилко Корректоры Л. Корогод и А. Николаева

Заказ 3394 17 Изд. М 888 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 3, Из 16,6 г диметилового эфира п-ксилиленгликоля, 17,8 г глицидола и 0,5—

5//о (лучше 1 /в) ацетата цинка в течение 15—

20 лгии получают 22 — 24 г (90 — 97%) диглицидного эфира и-ксилиленгликоля. Содержание эпоксидных групп 28 — 30 /о (вычислено

34,40 ).

Пример 4. Из 25,4 г тетраметоксидурола, 41,2 г глицидола и 0,5 — 5 (лучше 1 /в) ацетата цинка в течение 15 — 40 пин получают

40 — 41 г светлой жидкой смолы, содержащей

30 — 31% эпоксидных групп.

Аналогично получают глицидные эфиры, исходя из метиловых эфиров 72-KcHJlHJIoBoI и бензгидрплового спиртов, диметиловых эфиров

4,6-диметил — 1,3 - ксилиленгликоля, нафтиленглнколя, диметплолдибензилметана, диметилолдифенилкетона, триметилового эфира, триметилолмезитилена.

Предмет изобретения

1. Способ получения глицидных эфиров жирноароматических спиртов или полиолов, отличающийся тем, что простые эфиры жирноароматических спиртов или полиолов переэтерифицируют глицидолом с последующим выделением целевого продукта известным способом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии катализатора, взятого в количестве 0,5 — 5 %от веса просто15 го эфира.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что переэтерификацию проводят с отгонкой спи1 та.