Патент ссср 393278

Патент ссср 393278

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

о и .А ни е

Союз Советских

Социалистических

Республик

И3ОБРЕТЕН ИЯ

V АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 13Х11.1971 (№ 1683039/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 10Х111.1973. Бюллетень № 33

Дата опубликования описания 28,XII.1973

М. Кл. С 07d 63/12

Гасударственный камктет

Совета Миниатрав СССР па делам изааретений и аткрытий

УДК 547.732.07(088.8) Авторы изобретения В. Б. Абрамович, М. Ф. Панкратова, 3. И. Абрамович, А. Ф. Мясоедова и P. И. Черкасов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИМЕТИЛТИОФЕНА

Изобретение относится к способу получения

2,5-димет илтиофена, используемого в синтезе антидетонационных добавок, ингибиторов окисления резины, потенциальных средств защиты от ионизирующего излучения и различных мономеров, из,которых получают, полиимидные смолы, пластификаторы, душистые и лекарственные,вещества.

Известен способ получения 2,5-димеэилтпофена взаимодействием 2-метилтиофена с метанолом над активной окисью алюминия при атмосферном давлении, температуре 350—

500 С, объемной скорости 0,3 — 1,0 час —, молярном соотношении между метиловым спиртом и тиофеном, равном 1: 1 — 2: 1,,в присутствии хлористого водорода.

Недостатками известного способа являются сравнительно невьесокий выход 2,5-диметилтиофена (33,5% на пропущенный 2-метилэиофен) и сложное технологическое оформление (проведение процесса в кислой среде).

С целью упрощения процесса и повышения выхода, целевого продукта предлагается про водить процесс над активной окисью алюминия, промотированной QIKHcJIBми меди, бора, галлия,|ванадия или хрома.

Обычно окись алюминия содер>кит О,!в

3 вес. % промотирующих добавок. Смесь метанола и 2-метилтиофена в весовом отношении 3: 1,пропускают над неподвижным слоем активной окиси алюминия при 400 — 500 С и объемной скорости 0,1 — 1,5 час — . Конденсацию проводят в проточном реакторе — стеклянной трубке диаметром 16 мм и

5 длиной 40 см, верхняя часть которой служит испарителем, а нижняя — реакционной зоной.

В испа ритель загружают инертную насадку и с помощью дозировочного насоса подают смесь метанола и 2-метилтпофена. жидкие

10 продукты реакции собирают в охлаждаемых приемниках.

Выход 2,5-диметилвиофена 53% на пропущенный 2-метилтиофен.

Пример 1. Смесь 2-метплтпофена (3,3;)

15 и метанола в весовом отношении 1: 3 пропускают в течение 1 час,при 460 С над активной окисью алюминия, промотированной 1,45% окиси галлия, с объемной скоростью 0,3 час — .

Получают 3,7 г жидких продуктов, содержа20 щих 47,6% 2,5чдпметилтпофена. Послс разгонки выделяют 1,76 г 2,5-диметплтпофена.

Выход 53,4% на пропущенный 2-мстплтиофсн.

Пример 2. Аналогично примеру 1 смесь

2- метилтиофена (6,7 г) и метанола пропус a25 ют с объемной скоростью 0,7 час — и .получают 8,0 г жидких продуктов, содер>кащпх

41,2% 2,5-,диметилтпофена. После разго I»II выделяют 3,3 г (49,20/О), 2,5-дпметплтпофена.

Пример 3. Смесь 2-»erIIлтпофе <а (2,1 г)

30 и метанола в чсловиях примера 1 пропускают

393278

Составитель Т. Титова

Техред Т. Курилко

Корректор Л. Царькова

Редактор Т. Шаргаиова

Заказ 3455/14 Изд. № 876 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и, открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 с объемной скоростью 0,2 час — .над у-А1 0з, промотированной 1,8 /о окиси бора,,Получают

2,4 г жидких продуктов, содержащих 44,2%

2,5-диметилтиофена. После разгонки выделяют 1,07 г (50,9%) чи|стого 2,5-.диметилтиофена.

Пример 4. Смесь 2-метилтиофена (6,6 г) и метанола IB условиях примера 2 пропускают над у-А1зОз, .промотированной 1,1 /, окиси хрома. Получают 6,4 г катализатора, содержащего 43,8 /о 2,5-,ди метилтиофена. После разгонки выделяют 2,8 г (42,5 /,) 2,5-диметилтио фена.

Пример 5. Аналопично примеру 4 из смеси 2-метилтиофена (6 7 г) и метанола при

485 С получают 6,8 г жидких,продуктов, содержащих 48,3 /о 2,5-диметилтиофена. После ректификации выделяют 3,28 г (49%) 2,5-дпмет|илтиофена.

Предмет изобретения

5 1. Способ,получения 2,5-ди метилтиофсна взаимодействием 2-метилтиофепа,c метанолом при нагревании над активной окисью алюминия при атмосферном давлении, отличаюи1ийся там, что,,с целью упрощепия процесса и

10 увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят над активной окисью алюминия, промотировапной окислам и мспи, бора, галлия, ванадия или,хрома.

2, Способ по п. 1, отличаюи1ийся тем, что

15 берут активную окись алюминия, содержащую 0,1 — З,Bec. промотирующих добавок.