Способ получения гидрида меди

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(ОПИСАНИЕ 394294

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 18.111.1971 (лГ 1634411/23-26) Ч.Кл, С 01Ь 6/00 с присоединением заявки №вЂ”

Гасударственный комитет

Совета 1йннистров СССР ао делам изобретений н открытий

Приоритет—

Опубликовано 22.VIII.1973. 1>валет нь Л 34

Дата опубликования описания 4.111.1974

УДК 546.56 11.07 (088.8) Авторы изобретения

М, А. Казанкова, И. Г. Малыхина и И. Ф. Луценко

Московский государственный университет им. М. В. Ломоносова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРИДА МЕДИ

Изобретение относится к способам получения гилрида меди, который может найти применение как селективный и мягкодействующий восстановитель в органическом синтезе, а также для получения комплексов гидри,rà меди с органическими лигандами.

Известен способ получения гидрида меди, состоящий в том, что восстановление бромистой меди проводят диизобутилалюмогпдридом в растворе пиридина в атмосфере сухого инертного газа при температуре — 25"С с последующим осаждением образовавшегося гидрида меди эфиром.

Гидрпд меди — черный или темнокоричневый порошок, крайне нестабильный, заметно разлагающийся уже при температуре — 20 С в атмосфере сухого инертного газа.

Полученный по этому способу гидрид меди содержит 25 /о пиридина и отношение гпдрида меди к меди в нем составляет 0,94.

Для повышения чистоты гидрида меди по предлагаемому способу в качестве восстановителя используют гидрид триэтилолова. Синтезированный гидрид меди не содержит примесей металлической меди и исходных продуктов.

Пример. К суспензии 4,44 г бромистой меди в 100 л л свежеперегнанного над литий2 алюминийптлрилом тетрагилрофурана приоавляют при температуре — 25 C в атмосфере сухого аргона 7,44 г триэтплстаннана. Выпападает черный осадок гидрида меди. Реакционную смесь выдерживают при температуре — 25 С 2 час, затем отфильтровывают выпавший осадок при — 70 С и промывают охлажденным до — 30 С тетрагидрофураном и эфиром.

Получают 2 г гнлрида меди (выход теорети1ð ческий). Из (»uьтрата выделено 8,9 г триэтилбромстаннана (выход теоретический); т. кип. 94 /12 ль», Il. = 1,5240. Гидрид меди плентифицирован по температуре плавления его комплекса с триизопропилфосфитом и определением температуры плавления смешанной пробы с заведомо известным образцом. При образовании комплекса происходит полное растворение гидрида мели.

2р Предмет изобретения

Способ получения гидрида меди восстановлением бромистой меди гидридом прп охлаждении в токе инертного газа с последующим выделением конечного продукта, отличаюиийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта, в качестве восстановителя применяют гплрил трпэтплолова.