Изомеров йодфенилуидркановых кислот
Патент 394355
Классы МПК
Изомеров йодфенилуидркановых кислот
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е .=.,"9вЗ
И ЗОБРЕТЕ Н ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. сгидетельства ¹
Заявлено 12.l.197! (№ 1610694 23-4) с присое.лшснием заявки ¹
П риоритет—
М, Кл. С 07с 63/56
С 07Ь 9/00
Государственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изобретений и открывай
Опубликовано 22.VI l l 197" .3.07
Дата опубликования описания 5.111.197 1
Авторы изобретения
Р. У. Кузнецова, В. Н. Костин, К. С. Шаназаров, Г. И. Шарова, Я. И. Бродский, Ф. A. Куцовская и Л. С. Розенщтраух
Заявитель
С11ОС01 Г1ОЛУЧВИИ 1 ИЗОМЕРОВ ЙОДФГгНИЛУНДЕКАНОВЫХ
К И СЛ О 1
Изобретение относится к способу получения рентгеноконтрастных веществ, в частности к способу получения изомеров йодфенплундекановых кислот.
Известен способ получения изомерных йодфеиилуидекаиовых кислот йодированпем фенилундекановой кислоты йодом в присутствии йодноватой кислоты. Согласно известному способу проводят одновременную загрузку всех компонентов (Н10, фенилудекаиовая кислота, йод) и полученную смесь кипятят в среде уксусной кислоты.
Однако выходы изомеров йодфенилундекановых кислот не превышают 40% вследств|е осмоления фенилундекановой кислоты и разложения окислителя †йодноват кислоты.
Для предотвращения указанных нежелательных последствий и для повышения выхода изомеров йодфенилуидекановых кислот йодноватую кислоту подвергают кипячению в уксусной кислоте в течение преимущественно
30 лгик, до получения насыщенного раствора и значительного увеличения степени дисперсности осадка — нерастворившейся йодноватой кислоты.
После загрузки остальных компонентов (фенилундекановая кислота, йод) в любой последовательност и последуюгцего кипячения выход изомеров йодфенилундекановылх кислот достигает 80 — 86%. э. В1оллс цепь,, е 34 у 11, 546.586
t (088.8) 2
Пример. В трехлитровую колбу, снабженную трубкой (длина 52 слг, диаметр 5 c. It) и ооратным холодильником, помещали
1000 льг уксусной кислоты (d 1,060) и 60 г йодноватой кислоты. Раствор йодноватой кис ollI нагревали до кипения в течение 30 лик.
После охлаждения прибавили 150 2 йода
200 г фенплундекаиовой кислоты (т. кии.
205 — 214 при 5 л.il рт. cT., n 1,4960) реакционную смесь интенсивно кипятили
20 час. Уксусную кислоту (850 ггл) отгоняли
B BtIl_#_ 3 AIe, а к остатку при,li III 800 я г Ое»зола и 800 лгл воды. После тщательной экстракцип бепзольный слой для удаления свободно1о йода. отмыли раствором серноватистокислого натрия. Для освобождения от соединений, содержащих алифатический йод, йодфенплундекаиовые кислоты подвергали ооычнои обработке — гидролизу спиртовой щелочью с последующим окислением продуктов гидролиза перманганатом калия. Получено 251 г (прозрачное масло) еперегоияющейся смеси изомеров йодфеиилуilдекановых кислот, и - 1,5435, d 04 1.303, выход
86 10/
Предмет изобретения
Способ получения изомеров йодфенилундеЗр кановых кислот путем йодирования фепилуиC0c .-ÿâèòåëü М. Эстрина
Тсхред Т. Ускова
Редактор E. Хорнна
Корректор Н. Стельмах
Заказ 6021 Изд. Хз !834 Тираж 523 Подписное
1 НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР
rro делам изобретений и открытий
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4, 5
Загорская типография
ДЕКаНОВОЙ КИСЛО!ч ЙОДОМ В чРНСУTCTB;II)
Йодноватой rmc.!0Th! Trpb z !eH!!! !! уксусной кислоты и последу!Ощим выделением целевого продукта, отличаютийс» тем, что, с целью повышения выхода целево!о продук та, исходную йодноватую кислоту предварительно подвергают кипячению в уксусной кислоте до получения насыщенного раствора.