Способ получения 1-нитроантрахинона

Способ получения 1-нитроантрахинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Й ИВ

ОПИСА

ИЗОБРЕТЕНИЯ

394357

Сае3 Советскими

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 17.1Х.1971 (№ 1697554, 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 22Х11!.1973. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 10.1.1974

М, Кл. С 07с 79!36

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и OTKpblTHH

УДК 547.673.3.07 (088.8) Авторы изобретения

В. Л. Плакидин, Л. М. Момот, В. Е. Демченко, А. С. Василенко, Л. И. Кожушкова и С. Ф. Рязанцева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-НИТРОАНТРАХИНОНА

Изобретение относится к области получения полупродуктов для красителей, в частности к способу получения 1-нитроантрахинона, который находит широкое применение в синтезе аминопроизводных и других производных антрахинона.

Известны способы получения 1-нитроантрахииона путем нитрации антрахинона концентрированной азотной кислотой.

Однако при этом получается нитропродукт, представляющий собой смесь, содержащую нитрохинона 80 — 90; 1,5 — 1,8-динитроантрахинонов 5 — 10; не вступившего в реакцию антрахинона 10.

Время проведения процесса составляет около 72 «ас.

С целью сокращения времени процесса и уменьшсния количества побочных продуктов предложено антрахинон нитровать азотной кислотой в присутствии, например, 6 — 9% бисульфата щелочного или щелочноземельного металла. Если необходиьмо уменьшить скорость процесса и предотвратить перенитрацию, можно, регулировать процесс добавлением соды или ка.рооната в количестве, достаточном для нейтрализации бисульфата щелочного металла.

Нитручощуго смесь можно получить нейтрализацией меланжа содой или щелочной солью металла, Пример 1. В четырехгорлую колбу емкостью 500 лг.г, снабженную мешалкой, термометром и воздушным холодильником, загр)жают 315 г меланжа (содержащего азот5 ной 87 — 90% и серной кислоты 7 — 90O ) и медленно при размешивании, в течение 30—

40 глин загружают кальцпнированную соду в количестве 10,6 г (0,1 г..зголь), IIIpII этом температура повышается до 30 — 35 С, серная

10 кислота переходит в бисульфат натрия.

Массу размешивают до полного растворения соды и при 10 — 25 С загружают в течение 15 — 20 гиин 89,4 г антрахинона. Дают выдержкб при 20 — 25 С в течение 5 «àñ. После

15 окончания реакции нитрования в массу загружают соду в количестве 8 — 10,6 г (0,1 г ..1го.гь) для нейтрализации бисульфата натрия,,подвергают очистной фильтрации от небольшого oc,IIII дпнитроантрахинона, вы20 ливают на вод3 и выпавший осадок 1-нитролнтрахпнонл отфильтровывают и промывают.

Выход готового 1-нитроантрахинона составляет 92,5% в пересчете ил загруженный л.

25 Содсржанпс 1,5- и 1,8-дииитролитрахинонл составляет 6,5%, со Ic ðæàíIIñ нспрорсагировавшего лнтрлхинопл 1,5",q. Температура плавления 198--202 С.

Промытый 1- итролитрахинон загружают

30 в 1720 ил воды и эту смесь добавляют в те394357

П J) с д .

Тек рсд Т. Ускова

Редактор Е. Хорина корректор Н. Лук

3 и к и з 3407/10 Изд Л в 1331 Тираж 5 3 1(о;(ниснос

ЦЕ(ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

Москва, Ж-35, Рау!нская паб., д. 4!5

Типография, пр. Сапунова, 2 ченис 30 fluff к 1075 г 16%-ного раствора сернистого натрия, подогретого до 95 С.

После окончания загрузки 1-нитроантрах!1ноня реакционную массу размешива!от в тс()ение 1 «ас прн 95 С, фильтру!от, осадок промывают горячей водой Iî нейтральной реакции по тназоловой бумаге.

Выход готового 1-амнноа!пряхнноня состав!!яст 90,5",в, считая на загруженный антря(хннон. Температура плавления 250--252 С. 10

С(«)держ«lнне ОснОВИОГО Всщсствя cocT«1Вляст

99 — 101% по сумме дназотнрующнхся.

П р н м е р 2. В четырсxlорлуlo колбу емкостью 500 !22, снабжсннуlo мешалкой, òñðхlомстром н Воздуш!!Ым хо 1011lлы!Нl Ом, 33- 15 гружают 315 г меланжа и медлгмшо при размен!Нванни B тсчсннс 30--40 л(ив! загружя!от углекислый калий в колнчсствс 10,6 г (О,07 г моль), при этом температура повышается до 30 — 33 С. 20

Массу размешивают до полного растворения карбоната калия н при 10 — 25 С загру)кают в течение 15 — 20 !(ии 89,4 г антрахинона. Дают выдержку прн 20 — 25 C в течение 5 «ас. После окончания реакции нитрования в массу загружают карбоиат в количестве 8 — 10 г (0,07 г 1!0,1ь), подвергают очистной фильтрации, выливают на воду и осадок отфильтровывают.

В1)ход 1-li0Tp03HTp3xllHOH3 составляет

92,0% в персc Iñòo Н3 загружс!IHI>1(f à.lòðàхli

1)ОН.

Со 1(. pЖ я н f1ñ 1 — Н)1 1 p 0 я Н гр! 1х H Hо! I Я Сов

CT if) 1 1»T 92,0 /в II II»p(C

СÎ:(сpжя 0 íñ 1,5- 11 1,8-;!1! II! ITp0ÿ нтр «1х нноН«1 сОстяв, IHc. Г 6,(l, сÎ I»J)ж«lннс нснрорсяГНровавшсго янтряхнноня 1,5%, температура

H;l3uл(ння 198,5- 203 С.

С НО(,00 во»С! I HO!3,1»H ня 1 -il IITJ) O;I HTp;) X II HO на тот жс, что В «ример» 1.

1. Спосоо получения 1-н!Ггроянтряхн)н)ня

IIX TC М НИ 1 Р Я Ннп 3 H ) P<1 X 0 HOH

2. Спосоо о и. 1, ог 2ff«afoff(uf тем, что, с целью регулирования скорости ннтрацнн, в конце процесса в реакционную массу добавляют сочу нлп карбонат )!Стал13 в количестве, достат(тином .1ля нейтрализации бисульфата металла.