Способ получения 4-аминофлуорантенмоносульфоки слоты
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗО6РЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
М. Кл. С 07с 143, 56
Заявлено 07.!Х.1971 (№ 1697119 23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 22Х!!!.1973, Бюллетень ¹ 34
Дата опубликования описания 10.1.1974
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
УДК 547.466.07(088.8) Авторы изобретения
М. И. Шеибор, Л. А. Гудзь и В. И. Тихонов
1
Днепропетровский химико-технологический институт :,- т|11г| .Лт "..— им. Ф. 3. Дзержинского
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
4-АМИ НОФЛУОРАНТЕНМОНОСУЛЪФОКИ СЛОТЪ|
Изобретение относится к усовершенствованному спосооу получения 4-аминофлуорантсмоносульфокислоты — ценного продукта для синтеза разнообразных веществ.
Известно, что сульфирование 4-аминофлуорантена концентрированной серной кислолой «Ie приводит к получению однообразных продуктов с определенной степенью сульфирования, а дает смеси моно- и дизамещенных продуктов. 10
Известен также способ моносульфирования 4-аминофлуорантсна, заключагощпйся в том, что 4-аминофлуорантен взаимодействует с хлорсульфоновой кислотой в среде хлорбснзола; целевой продукт выделяют из- 15 всстными приемами.
В извсстном способе используют органический растворитсль, что затрудняет стадию выделения целевого продукта.
С целью упрощения процесса предлагается способ получсггия 4-аминофлуорантснмоносульфокпслоты, заключающийся в том, что
4-аминофлуорантсн предварительно превращают в сульфат действием концентрирован- 25 ной серной кислоты при комнатной температуре (нс выше 25 С) с последующим разбавлснием сернокислого раствора до 80 — 84%ного и нагреванием реакционной смеси при
118 — 125 С в Тс Icíltñ 50 зган, целевой IlpOдуг;т выдсл яtoт !гзвсстн ьгм II и pltcм а ми.
Особенностью ггрсдлагаемог.о способа является то, что концентрированная серная кислота исггольз .с тся только для образования сульфата ампгга и приготовлснпя гомогенного реакцпоггнсп о раствора, а комггатнэя температура исключает возможность начала с) льфированггя продукта. Для моносу12 t(ttpoBailIIB используеTcB уже 84%-ная серная кислота при 112) †1 С. Применение
84%-ной серной кислоты с самого начала
212)оцссса искл!о 2 21 ñ Гся нз-за Tph дной р clcl Воримости в ней -1-ампнофлуорантсна.
Il р и м с р. 1,63; 4-амннофлуорантсна растворяют в 3;) .i!.2 концсllтрнрованной серной кислоты (C(= 1,830) прн тщательном нсрсмсшивании и температуре не выше 25 С.
К IIO. 11 ICIItt0413 (ггсгвор1 It pity)aB 1 52 101 15 12.2 серной кислоты (с1 = 1,395), что обеспечивает разбавление ccðtlîé кггслоты до 83%-нои.
Рсакционнуtî смесь нагревают при температуре 120 С в тсчсггне 50 згггн, охлаждают и вливают в 100 а измельченного льда. После 20 лнгн стояния раствор фильтруют. Осадок серого цвета на фильтре растворяют при ггагрсванни примерно в 50 лг.г 4%-ного раствора соды (реакция должна быть щелочнои).
394362
Предмет !1зобрстен!!я
Сост авит! tt С. Пауткков
Тскред Т. Ускова
Редактор E. Xopuua
К,орректор H. Лук
3;исаа 3515 12 Иад, ¹ 1331 Ти1)агк 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по деp;lit иа061)е!еiittii и открытия
Моск!га,, 4(-35, 1 аугиская нао., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
1 IPH стОЯн1!н 113 РаствОР3 ВыкРистал 11130вывастся 4-аминофлуорантеису:!ьфок!10.!!От(!
Я(СЛТОГО ЦВСТ3> ОТОР, 10 ОТфtt;t»TP01!»II!3101 Н
С, 1113Т.
Для очистки от г!инсралги!,!.(ttpttil(сей продукт подвсрГ(1!От экс 1 р и Гир О! 3 ни!О в !1 ипарате Сокслста. Вы.;Од 1,53 а (64",„).
113é !ено, ого: Х 4,35.
С„-,Н!(М ЛО S.
Вычислено, tp . Х 4,39.
Способ получения 4-амниофлуорантснг!o-!
loci лвфокис tloTI>l на Основе 4-3 !1ииоф ч 1 05 р3 !тена, от.гичагOиийся тсгя, чт0, с целью упрощения процесса, 4-егминофлуоранте:I обрабатывают концентрированной серной кислотой при те.!перат ре нс выше 25 С, чатем концов !ранг!10 сернокислотиого раствора
10 сниакагот 10 80---84 jp -ной II P(акционный Раствор нагревают;!ри 115- 125 С.