Способ получения скрытых изоцианатов

Способ получения скрытых изоцианатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

! 1

ОПИСЬ "..И", ИЗОБРЕТЕН ИЯ!

94364

Союз Советсн5!х

Социалистических

Респубпнк

Зависимое от авт. свидетельств!! X

Заявлено 27.1.!972 (7о 1742292 3-4) « фт

М. Кл. С 07с 155/02

С 07с 119! 04 с присоединением заяви: . «51

П риоритет— ! ! Or,1 Bin;ona!!o .".. Vi!1.1975 5Ь!», i --е .h "-4

Гесударстеенн..:!! камитет

Спеета Мнннетрее СССР ее делам иее5Ретеннй

УДК 547.496.1 (088.8)

546.268.2 (088.8) и аткра!тий

Дата опубл55кования On."Icaння 6.111.1974

Авторы изобретения

T. Н. Куликова, Г. А. Сальникова и Я. A. Шмидт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧГНИЯ СКРЫТЫХ ИЗОЦИАНАТОВ

Изобретение относится к способу получения новых скрытых изоцианатов, применяющихся в полимерной промышленности.

Известен способ получения скрытых изоциянятОВ В32!!модеЙствиегl тол1 илендиизсциапятов с 2-меркаптотиазолом.

Однако синтез нОВых соединений, кс ophie обладают лучшимн свойствами по срявne!;iiio с известными, в настоящее вре !5I ис тер55ет своей актуальности.

Согласно изобретению получают новые

CI

, :С„С1:, »де Р, — - алкил, циклоалкил, арил, алкиларил, х — — 1, 2, 3 и более, которые обладают лучшими сВОЁ!ствями пс ср аннеnnlo с известными.

Согласно изобретению скрытые изоцнанаты формулы 1 получают взаимодействием изоцианатов общей формулы R (XCO),, где R и х имеют указанные значения с пентахлортиофенолом в инертном растворителе и выделяют целевой продукт известными приемами.

Реакцию осуществляют при перемешивании при температуре б0 С в течение 2 — 4 гас в присутствии основного катализатора или

2 сез пего. Пол1 еииый продукт отфильтровывают, промываюT nетро. Iå Iíhiì эфиром и сушат. Согласно !5зсбретеншо мохкно получать и 1-;е полностhio скры-,ые изсцианаты, при

5 этом отнсшен:!C .хСО: SH равно 2: 1.

Использовяш.с предлагае.,:ого способа

5сзволяет по.г ;ять скрытые изоциянаты, об,! а;Ia5сщие повышгш:ой реа: ц !синс:"! способно rhio 1р!. Cp:!Ни; тельно и.,ких rex!nepaTv/

10 р2Х. рав!гение рея! n::o!!!!oil ciioco!1!locTH То., 0,!- 4-опс- (nеитяхnopT!I001ени,!1 рот lna) (1) п толуo;i-2, 4-б::.с- (фени1ypeTBHB) (11) с водой в пиридине по. .2-2 !О, То 32 10 1!Нк прп

-ге.н5;рятуре 100 С npenpanien»e соединения I !

5 составляет 50",1,,, превращение соединения

11 iiр5! этих сaolin»x только 25 5!(1.

Пример 1. В реактор зг55руж25ст 70 л!.г с)хс! О осп30155, 3,85 2 ncn1ах»50рт!. Офснсля и нагревают прп G0 С 10 ислио"0 растворения

55оследнего. Дссавля50T 1,15 я гексаметилеид . !Зсци2Н2т2 и 0,015 2 тр5!31":5,1яъ1ина В кя !еc ne I BTa1n3aTopa. LIoc1e 2 — 3 IQc nepeAIPIIHIвя:!Ня при этой температуре 1еякция слокиОвяния про Io i! T практически дс конц2. ПО

25 СЛЕ ОХЛЯХКДСНИЯ РЕ2КЦИОННОЙ СМЕСИ ДО II01IН2тнс Температуры ВыпяВший Осядо! гекся . eT;I.Ii«I!c- (пентахлсрт5!Офени.! peTBHB) ляют !1ильтрованием и двахкды промывают пстролейныri "-фиром. Выход 91,7 p.

",О П р и., с р 2. В реактор загрухкают 115 5!.г

394364

Предмет изобретен:1я

Состаl3I(TC>>ii, Ë. ЕпнlUHH

Техред Т. Ускова

Корректор Н. Стельмах

Редактор Е. Хорииа

Заказ 6021 Изд. М 1834 Тираж 523 Подписное

Ц1-11!. 1П11 Государственного uì:ITåòê Совета >1инистров СI.CP ио депаги изовpсгепий и открытий

Москва. Ж-35, Ра инская наб., д. 4, 5

Загорсков тииогра>ри;i

3 сухого бензола и 6,0 г пентахлортиофенола и нагревают при 60 С до его полного растворерия. Затем добавляют 1,85 г толуилен-2, 4-диизоцианата и 0,020 г триэтиламина в качестВе катализатора. После 3 — 4 час перемешивания при 60 С реакция блокирования проходит практически до конца. После охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры выпавший осадок отделяют фильтрованием и дважды промывают петролейным эфиром. Выход толуол-2, 4-бис- (пентах.7ортиофенилуретана) 91,5 /о.

Пример 3. В реакционный сосуд загружают 95,0 мл сухого бензола и 5,0 г пентахлортиофенола и нагревают при 60 С до полного растворения последнего. Затем добавляют 2,98 г гексаметилендиизоцианата и

0,030 г триэтиламина в качестве катализатора. После 2 час перемешивания при этой тем4 пературе реакция проходит до конца. Вы!II!7 моноаддуктов 91,0","o, содержание свсбодных изоцианатных групп 10>87Ч„-.

Способ получения скрытых и,c! II::;1 и и I u;; общей формулы где R — алкил, циклоалкил, арил, аллки— ларил, х — 1, 2, 3 и более, отличаюшайсл

1о тс »ь что изоц I 3Hi17 оощей II!op I ó Ibl R I i > СО ) г> где R и х, имеют указанные значения, подвергают взаимодействию с пентахлортиофенолом в инертном растворителе II выделяют I,елевой продукт известными приема. и.