Способ растворения смеси гафниевых и циркониевых солей фосфорной кислоты

Способ растворения смеси гафниевых и циркониевых солей фосфорной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс Я-пг, -19 о 39.47

ПАТЕНТ HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа растворения смеси гафниевых и циркониевых солей фосфорной кислоты.

К патенту ин-ного „Анонимного Общества Фабрик ламп накаливания Филипс" („И. Н. PhiBps Gloeilan".penfabrieken"), в r. Эйндгофене, Голландия, заявленному 13 мая 1925 года(згяг. свид. М 2918).

Действительные изобретатели ин-цы А. Э. ван Лркель (А. Е. van

Arkel) и Я. Г. де Боер (3. Н. de Boer.) 0 выдаче патента опубликовано З1 »поля 1928 rîäà. действие патента распространяется на 15 лет от 31 июля 1026 года.

Предлагаемый способ растворения сме- си гафниевых и циркониевых солей фосфорной кислоты заключается в том, что смесь гафниевых и циркониевых солей фосфорной кислоты растворяется в каком-либо веществе, содержащем свободнуто щавелевую кислоту, концентрированную серную или же фосфорную кислоту. Веществом, содержащим свободную щавелевую кислоту, может служить, например, раствор этой кислоты или же раствор солей щавелевой кислоты (оксалатов) с таким количеством кислоты, чтобы щавелевая кислота имелась бы в

cBeбодном виде.

Из полученного раствора гафниевых и циркониевых солей фосфорной кислоты, осаждаются окиси гафния и циркония при помощи какого-либо основания или имеющего основную реакцгпо вещества, с достаточно высокой концентрацией гидроксильных ионов.

Для разделения смеси гафниевых Il цирконпевых солей фосфорной кислоты, согласно предлагаемого изобретения. исходят из раствора смеси означенных выше гафниевых и цпрконпевых солей в каком-либо веществе, содержащем свободную щавелеву|о кислоту, концентрированную серную плп же фосфорную кислоту. Разделение это может быть производимо по одно.iq из многих известных для этой цели способов. Весьма хорошие результаты получались, когда названный раствор подвергался фракци— онированному осаждению: осажденпе можно производить также помощью соляной кислоты.

Если в насыщаемый раствор щавелевой hIIc.,OTbI ввести во взвешенном виде

1 л смеси фосфатов гафнпя и циркония. содержащей приблизительно 25 г металла. то оказь1вается, что для раствсрения этих фосфатов требуетея i !, названного раствора.

190 ыуб. с.п вводимой во взвешенном виде смеси фосфатов гафния и циркоппя, содержащей около 0.6 г металла совершенно растворяются при прибавлении 200 г.-уб. слг концентрированной с"рной кислоты.

Подобным же образом можно совершенно растворить 100 г ггб. сл вводимой во взвешенном виде смеси фосфатов гафния и цпркония, содержащей приблизительно 0,5 г металла, прибавлял

300 гоуб. с.ч фосфорноИ кислоть! удельного веса 1,75, Если полученный таким образом раствор вылить в столь большое количество щелочи, чтобы жидкость до самого конца давала щелочнуго реакцию, то получается осадок, представляющий собою смесь гафниевой и циркониевой оки! ей

Если 100 г;уб. см, вводимой во взвешенном состоянии смеси фосфатов гафния и цирконил, содержащей по отношению к металлическому цирконию 4% металличесг ого гафнпя, растворить в

200 куб. см концентрированной серной кислоты и к полученному раствору, имеющему удельный вес 1,68, прибавить 30 г"уб. слг воды, то через несколько дней выделится осадок, содержащий 10% гафния по отношению к цирконию. Кслп к оставшемуся раствору вновь прибавить 30 куб. с.!г воды, то выделившийся новый осадок содержит

6% гафнпя по отношению к цирконию, а удельный вес раствора равен 1,48.

Ь ели, далее, этот раствор разбавить равHEIM об емом воды, то получаемый осадок содержит только 2% гафния по отH0IIIerIHIo и циркошпо, осадок же, получаемый путем воздействия на оставшийся раствор натропны!! щелоком, уже совергпенно не содержит гафния.

Если некоторое количество смеси фосфатов гафния и цирконпя, содержащеИ приблизительно 4% гафния по отношению z цирконию, растворить в 24 л щавелевой кислоты, то, при помощи

2 /2 л концентрированной соляной кислоты, можно произвести частичное осаждение этого раствора. Полученный осадок отсасывается и снова растворяется в 5",, л щавелевой кислоты, после чего, при помощи 2 л соляной кислоты, снова производится осаждение. Осадок еще раз растворяется в 6 л щавелевой кислоты, и снова производится осаждение при посредстве 2 л соляной кислоты. Получаемый таким образом осадок содержит

30% гафнил по отношению к цирконию.

При двукратном повторении описанной только-что операции получается осадок, содержащий 50% гафнпя по отношенин! к циркониго, при дальнейшем же применении того же способа обработки можно получить осадок, имеютпий очень высокое %%-ное содержание гафния.

Вместо соляной кислоты, при осаждении можно применять и какие либо другие соответствующие. реагенты, например, алкоголь. Во многих случаях можно также производить осаждение пагреванием раствора.

Поыи!го фракционпрованного осаждения, разделение соединения гафния и циркония возможно производить также следугощггм образом:

100 куб. слг вводимой во взвешенном виде смеси фосфатов гафния и циркония, содержащей 4% гафнпл, подвергают частичному растворен!по при помощи

50 ауб. слг фосфорной кислоты удельного веса 1,75. Ясли после фильтрования, добавлением к этому раствору щелочи. осадить из пего гидрат окиси, то последний окажется практически несодержащим гафнпя. При новой обработке оставгпейся части смеси фосфорною кислотой оказывается, что получаемый при этом раствор также беден содержанием гафпия, в остатке же взвешенной части содержание гафния по отношению к цпрконию значительно превышает 4%. пвкд!гет пАткнтА.

1. Способ растворения смеси гафниевых и цирконпевых солей фосфорно И кислоты, отличающийся тем, что смесь вышеупомянутых солеИ гафния и пиркония вводят в среду, содержащую свободную щавелевую пли концентрированную серную или фосфорную кислоту.

2. Способ разделения соединения гафния и циркония, отличагощийсл тем, что из раствора, полученного по п, 1, фракционно осаждают соединения гафния и циркония.

3, Прием осуществления указанного в п. 2 способа, отличающийся тем, что осаждение производят прп помощи соляной кислоты.

Типо-пигографпя «Красный Печатник», Лспннград, Международный, 7о.