Способ получения п-динитрозобензола

Способ получения п-динитрозобензола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

395360

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02.Х1!.1971 (№ 1720608/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.Vill.1973. Бюллетень № 35

Дата опубликования описания 26.XII.1973

М. Кл. С 07с 81. 02

Гасударственный камите1

Савета Министрав СССР

tlo делам изабретений и аткрытий

УДК 547,545.07 (088.8) Авторы изобретения

Г. А. Гареев, H. А. Черкашина и Ю. С. Хищенко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-ДИНИТРОЗОБЕНЗОЛА

Изобретение относится к области получения активных вулкан изующих агентов каучука, в частности п-динитрозобензола.

Известны способы получения гг-динитрозобснзола путем окисления п-хинондиоксима железосинеродистым калием в щелочной среде при 4 — 8 С. 5Келезосинеродистый калий является сильным окислителем, что позволяет провести реакцию в несколько минут. Но в производственных условиях ввиду мелкодисперсности продукта в процессе фильтрации реакционной массы требуется длительное пребывание продукта при низких температурах.

Вследствие этого сильно ухудшается качество продукта — падает вулканизующая активность. Повышение температуры реакционной смеси в период фильтрования нежелательно из-за образования в щелочной среде под воздействием окислителя ряда побочных продуктов и как следствие ухудшение качества п-динитрозобензола.

Для улучшения качества и-динитрозобензола последний предложено получать окислением и-хинондиоксима 30 — 35% -ной азотной кислотой при 40 — 50 С. Выход целевого продукта

90 — 95%, вулканизующая активность 85—

95%.

Пример 1. Получение и-динитрозобензола на полузаводской установке. В аппарат из нержавеющей стали емкостью 120 л заливают

42 — 44 л воды и засыпают 2 кг 760 г сухого п-хинондиоксима, просеянного через сито с размером ячеек 280 — 315 мм. При температуре 40 — 45 С и перемешивании мешалкой из мерника дозируют 36 л 57-,ной азотной кислоты в течение 5 — 10 мин. Дополнительно перемешивают барботером. Суспензию нагревают до 40 — 50 С и выдерживают 30 — 40 мин. Образовавшийся гг-динитрозобензол отфильтровывают при 40 — 45 C в течение 10 — 15 мин, 10 промывают водой до нейтральной реакции и

20 л ацетона. Сушку полученного продукта осуществляют в вакуум-сушильном шкафу при

35 С и давлении 500 — 600 мч рт. ст. в течение

6 — 8 час.

15 Полученный по предлагаемому методу и-динитрозобензол соответствует ТУ-415-13-71 и обладает высокой вулканизующей способностью, что позволяет значительно расширить область его применения и получать при его

20 использовании резиновые изделия с высокими физико-механическими показателями.

Предмет изобретения

25 Способ получения и-динитрозобензола путем окисления и-хинон диоксигиа действием окислителя, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта, в качестве окислителя берут 30 — 35%-ную азотную кислоту и

З0 процесс ведут при 40 — 50 С с последующим выделением продукта известными приемами.