Способ получения 0-хлорбензонитрила

Способ получения 0-хлорбензонитрила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советски)с

Социалйстйч аскйх

Р публик

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 27.1!1.1972 (№ 1764439/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 28Х!11.1973, Бюллетень № 35

Дата опубликования описания 26.XII.1973

М. Кл. С 07с 121/52

С 07с 121/06

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий

УДК 547.339.2 (088.8) Авторы изобретения

В. П. Рябинин и Н. Б. Свинина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-ХЛОРБЕНЗОНИТРИЛА

Изобретение относится к способу получения о-хлорбензонитрила, применяемого в качестве сырья при производстве высокопрочных дисперсных азокрасителей.

Известсн способ получения о-хлорбензонитрила путем взаимодействия водного раствора соли о-хлорфснилдиазония с IIHBEIHcTbIì натрием в присутствии эквнмолекулярного количества цианистой меди при температуре 60—

70 С.

Однако этот способ имеет невысокий выход целевого продукта, пс превышающий 60 — 70% (от тсоретичсского) и невысокую степень его шстоты, характеризующуюся т. пл. 39 — 40 С (т. пл. чистого соединения составляет 45 С).

Кроме того, этот способ характеризуется также большим расходом цианистой меди, выводимой из процссса после каждого реакционного цикла в качестве отхода.

Целью изобретения является усовершснствованис способа получения о-хлорбензонптрила.

Зто достигается тсм, что процесс ведут прп температуре нс вы шс 5 С с многократным использованием рсакцпонной массы.

Согласно изобретению в реакционную массу добавляют цианистый натрий, образующий водорастворимый комплекс с цианидом меди, который по окончании реакции снова образует цианистую медь.

Пример. К охлажденной до 0 — 2 С суспензии медноцианистого комплекса, приготовленной из 0,05 люль однохлористой меди и

0,18 моль цианистого натрия и бикарбоната натрия, необходимого для нейтрализации избыточной кислотности водного раствора соли

5 о-хлорфенилдиазония, применяют раствор соли о-хлорфенилдиазония (0,05 моль); реакционную массу перемешивают 5 — 10 мин и прибавляют бикарбонат натрия в количестве, указанном выше, 0,05 люль цианистого натрия

10 (сухого) и новую порцию раствора соли о-хлорфенилдиазония (0,05 люль) . Полученную смесь перемешивают 5 — 10 мин, а затем снова прибавляют бикарбонат натрия, 0,05 моль цианистого натрия и раствор соли

15 о-хлорфенилдиазония (0,05 люль) . Температу ру при подаче всех компонентов поддерживают не выше 5 С, реакционную массу перемешивают до отрицательной реакции на дпазосоединснис.

20 При положительном результате избыток цианистых соединений удаляют дооавлснпем в реакционную массу железного купороса. Затем полученную реакционную массу фильтруют, осадок подвергают перегонке с водным

25 паром. Получают о-хлорбснзонитрпл с выходом 85о с от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения о-хлорбензонитрила путем

30 взаимодействия водяного раствора соли о-хлорфенилдиазон ия с цианистым натрием в

395362

Составитель Е. Дембовская

Редактор Д. Пинчук

Текред E. Борисова

Корректоры: T. Гревцова и H. Учакина

Заказ 3432/17 Изд. № 950 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 присутствии цианистой меди, от.яича ошцася тем, что, с целью увеличения производительности процесса, повышения выхода и степени чистоты целевого продукта, процесс ведут при температуре не выше 5 С с многократным использованием реакционной массы.