Патент ссср 396019

Патент ссср 396019

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 396019

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента №

М. Кл. С ОП 7/54

Заявлено 25. 1. 1971 (№ 1609215/23-26)

Приоритет 27.1.1970, № 19826 А/70, Италия

Опубликовано 28.VIII.1973. Бюллетень № 35

Гасударственный комитет

Савета Министран I, GC1I

llo делам изоаретений и открытий

УДК 661.862.361(088.8) Дата опубликования описания 24.1.1974

Авторы изобретения

Иностранцы

Клаудио Сперандио, Карло Босколо, Витторио жадероза и Антонио Савино (Италия) Иностранная фирма

«Монтекатини Эдисон С.п.А.> (Италия) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕХФТОРИСТОГО АЛЮМИНИЯ

Известен способ получения трехфтористого алюминия путем взаимодействия в режиме кипящего слоя при повышенной температуре (520 — 585 С) тригидрата окиси алюминия с газообразной фтористоводородной кислотой.

Тригидрат окиси алюминия предварительно сушат при 120 — 150 С. В ходе процесса в аппарат, где проводят реакцию, непрерывно подают углеводороды, при сжигании которых в зоне реакции образуются горячие инертные газы, поддерживающие заданный температурный режим. Выход трехфтористого алюминия составляет 92 — 93%.

Однако известный способ характеризуется разбавлением реагентов инертными газами (СОъ Ng, 02), что увеличивает реакционный объем аппарата и снижает его производительность; сложностью процесса улавливания непрореагировавшей фтористоводородной кислоты, разбавлеHiHQH инертными газами; высоким процентом уноса твердых частиц из аппарата с потоком инертных газов и значительным объемом аппаратуры для их улавливания, а также невозможностью проведения процесса в автотермическом режиме, т. е. невозможностью самопроизвольного поддержания температурного режима процесса только за счет тепла самой реакции без подвода дополнительного тепла.

С целью интенсификации процесса и проведения его в автотермическом режиме, предлагается тригидрат окиси алюминия предварительно гранулировать и частично (не болес чем на 15 — 20%) дегидратировать до моногидрата окиси алюминия при 150 — 190 С, затем вводить в зону реакции при 140 — 160 С, а

10 фтористоводородную кислоту подавать прп

80 †1 С. Реактор, в котором проводят процесс, предварительно нагревают любым из изBPcTHtbIx способов до тем пературы, являющейся оптимальной для реакции фторирования

1s (520 — 585 С) . Затем температурный режим процесса поддерживается автотермически— за счет экзотермичности реакции фторирования.

Гранулирование тригидрата окиси алюми20 ния ведут до содержания гранул размером более 325 меш не менее 65 — 75%.

При практическом осуществлении процесса в случае, если температура в зоне реакции понихкастся, повышают относительное количе25 ство моногидрата в тригидрате окиси алюминия при сохранении постоянства загрузки окиси алюминия в аппарат.

396019

Примеры

Показатели

2000

1600

1800

160

180

180

170

14

12

1470

1120

1470

1320

2000

2000

1600

1800

92,0

600

93,5

480

93,5

600

94,5

400

П р и м е ч а н ие . Во всех опытах температура входящего потока тригидрата окиси алюминия 150 С. количество гранул тригидрата окиси алюминия размером более 325 меш

80%, температура фтористоводородной кислоты 100 С.

Предмет изобретения

При повышении загрузки окиси алюминия при одинаковых гранулометрическом составе и температурном режиме сушки температура в зоне реакции повышается.

Пример 1. Процесс проводят в реакторе, изображенном н а чертеже. Реактор обогревают потоком горячих газов, получаемых при сжигании углеводородов, подаваемых в патрубок 1. Поток газообразной фтористоводородной кислоты вводят в патрубок 2, гидроокись алюминия — в патрубок 8. Реакция проходит в зоне 4. Трехфтористый алюминий вводят с колосниковой решетки б через патрубок б. Непрореагировавшие продукты реакции попадают в циклон 7, откуда твердые вещества возвращаются в зону реакции через патрубок 8, а газообразная фтористоводородная кислота через патрубок 9 направляется в систему улавливания.

Реактор имеет следующие размеры: основание (колосниковая решетка, через которую подается фтористоводородная кислота) Загрузка тригидрата окиси алюминия, кг/час

Предварительная температурная обработка, С

Количество моногидрата окиси алюминия, %

Общее количество фтористоводородной кислоты, кг/час

Температура реакции, С

Количество трехфтористого алюминия, кг/час

Титр трехфтористого алюминия, %

Количество водного раствора фтористоводородной кислоты с концентрацией 25"-,",, полученного в результате регенерации фтористоводородной кислоты из отходящих газов, кг/час

1. Способ получения трехфтористого алюминия путем проведения реакции в режиме кипящего слоя при повышен ной температуре между тригидратом окиси алюминия и газообразной фтористоводородной кислотой, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и проведения его в автотермическом режиме, тригидрат окиси алюминия предварительно гранулируют и частично дегидратируют до моногидрата окиси алюминия

1,13 м, высота турбулентного слоя 7,3 м, высота расположения отверстия для входа горячих газов над колосниковой решеткой 2 м.

В реактор вводят 30 .нмз/час при 900 С горячих газов, 970 кг/час при 100 С фтористоводородной кислоты (избыток по отношению к стехиометрическому количеству 150 кг/час) и

1250 кг/час тригидрата окиси алюминия. Тригидрат окиси алюминия сушат при 120 С.

10 Реакцию проводят при 520 С, реагенты пребывают в зоичке реакции 20 мин. В результате реакции получают 1250 кг/час трехфтористого алюминия, титр трехфтористого алюминия

92%.

15 При регенерации фтористоводородной кислоты из отходящих газов получают 600 кг/час водного раствора фтористоводородной кислоты с концентрацией 25%.

Пример ы 2 — 5. Используют тот же ре20 актор, что и в примере 1, но в процессе химической реакции горячие инертные газы не вводят. Результаты приведены в таблице. при 150 †1 С, затем вводят в зону реакции при 140 †1 С, а фтористоводородную кислоту подают при 80 — 100 С.

50 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что дегидратацию тригидрата окиси алюминия в моногидрат проводят н е более чем на

15 — 20%.

55 3. С пособ по п. 1, отличаюьььийся тем, что гранулирование тригидрата окиси аллюминия ведут до содержания гранул размером более

325 меш не менее 65 — 75%, 396019

Составитель Ф. Львович

Техред Т. Курилко

Редактор О. Кузнецова

Корректор Л. Чуркина

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 3518/17 Изд. М 926 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5