Способ приготовления растворил\ого

Способ приготовления растворил\ого

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

QПИCАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.>Я в:»,:i)iос От вт. н;»детсльств№ ГКл В 01j 11132

Зяявлс;;о 27.1Х.1971 (№ 1702944, 23-4) с tlpHcoåä;i lie»i:ic)l заявки,) а

1!р >;)»Тс:.

О:»i I>3: .;;>ВВНо ?9. >» 111.1973. Вюл)cTCH1> ¹ 36

Гасударственный камитет

Совета Министров СССР аа делаи ивабретений

И OT»Pb»TNM

У.1К 1>6.0»97.3 (0SS.8), )ят;1 о»!> Гl:!i. )33:» » 5! oil i . 31»:! 51 4.1. 9 > -!

Агторы изобретен: я Х. Е. Хчеян, И, К. Алфероьа, А. Ф. Павличев н О. С. Ермакова

335IB:»тел ь

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРИМОГО

МОЛ И БДЕНСОДЕР)КАЩЕГО КАТАЛИЗАТОРА

ДЛЯ ЗПОКСИДИРОВАНИЯ ОЛЕФИНОВ

И;Oi>pCTCHI»B OTHOCHTC5! K Об 13Clil HC !>Тех :М>1 !ЕСКОГО С -1 НТЕЗ;1, 3 ИМИ»ЦО К 11POH 3 3 0;l;CT".>>, растворимых катялизаторосв для Гидро!НерсКИС»!Ого )ПОКС !ДИРОВ 1 IЧЯ Олсфиион.

Известс»ц спосоо получен;151 раствор»»м О»»> катал;!затора для эпоксидировяния олеф !1»аз, H3 IIPlI)tCP П ТЕМ 001) ЯООТКИ IICOP I Я Ц »ЧЕСКЦХ С,)едцнени! Молибдена органической кислотой в рас)>во»»нтеле при повы»не»»НО!! тем»!еряту1)с.

Однако этот способ трудоемкий;» трсбуPT згlтргlт до )Огостояlиих реяГентов lt ряс Гl»0p;iтел ей.

ЦСЛЬIО данно! 0 H3OOpBTE HH51 51:>Г15»етс>1 и >. !уЧЕЦИЕ С МаЛЬКИ зятРатаМИ ВРЕьМЕ !И И ИЗ ДЕШ:ного сырья растворив»ого н!Оли!)дсч»содер>к!»ЩЕГО КЯТ3,1!! 33 TОРЯ Д 1 Я ПРО)»ЫЦI 1ЕЦ!!ОГО ЭПОКCtlÄHPOB3Hit5k ОЛЕф»1»НОВ.

Для этого .водный ра»створ пярамол;»бдатя аммония обраоятывают водным раствором соляпокислого гидроксиламцна прц комнатной теаапературе с последующей фильтрацией образовав>цегос5! осадка, промывкой этилозым спиртом и сушкой.

Пример 1. В стеклянный стакан загружают 50 м г дистиллираванной воды, 15 г (0,012 ltoitv) парамолибдата аммония и 50 5!.г

1 и. водного раствора солянокислого гидроксиламица. При добавлении к раствору парах»олибдата аммония раствора солянокислого гидрокоиламина выпадает ярко-желтый Оса,io., к;>тарый о Г»рцг!ьтров».»вяют, цромы»вают этц, lо:)ь»)1 спирт!>1! и с> 1113 T 1» 3 ЯОзду хе. Получают !2 г кяг:.л»!зато)3, содержащето 40—

43 !) )1»>, t H t>;ICH3.

В>

П p;i )1 р 2. L1 PT()к. 15»цныи OT3»(3 H 33Грм>кя!01,) 1» г» I ти 1 !Н»ОВ3ННО11 ВО !Ы» 5 (О, 000> .»!0.»t>) и;»;>3)ioëi»îä3TB аммония и 50 1».г

1 »i,:>однГ,ГО p3СТворя СОЛЯПОК1»СГIОГО Гидро"ic;të3)»;1!13. П»>лучяют 10 г катализатора, содер1 О жя пгсГО 34 — >f>% )»дл и»)де»н!».

П р 11 )i » 1 3. В CTB»i )5!IHH!IÉ СT<»!i:»1»

>ксl ют )0 .»Сг !i! с i цл. Iцровя иной воды, --,,О г

2)2 (0,01 8 .1»0.1 t! на;>;1)1,> ч и ода т» 311 ll ok» 1»51;t 50 а».г

1 и. !».)лс»ОГ»1 ряст!>ора солянокцслого гцдрок1 1 си,.lям;»:1;1. ПО)! с 1!3!От 17 г кятялцзя)оря, содерit»3HIBI О 50---,) /о )»олцбде!1!».

11римс»»ец:»е пол>ченных катализаторов в»сякци;» эпоксцдировсиия олефцнов оргяниче;..1:,Нм»» Г;lдропс1)екц си ми:I,).1!ocTpl»p> е1 ся сл».2»> дмlощ>»мц пр;»)!ер31!ц.

П р H )l C 1 4. В 3BTOH IBB BkiBpi >к<»1 >Г 16 г

»0,21 яоль) трет-оут»110301 о спирта. 5 г (0,55 5нол ь) 99% -ной гцдроперекцси трет-б утц2>5 ля, 30 г (0,7 ьчодь) прапцленя и 0,2 вес.% (0.1 г) катализатора, приготовленного, кяк

Описяцо в примере 1. Смесь HarpcB31oò lip 1

140 С в течение 30 !»!гн. Затем автокляь охлаждают и стравливают избыток пропиленя.

Выход Окиси пропцчена составляет 90% (ня

396123

Прс 1мст изобретения

Составитель М. Грачев

Редактор Г. Тимофеева

Техред 3. Тараненко

Корректор Н. Лук

Заказ б507 Изд. М 1924 Тираж б78 Подписное

Ц11ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Обл. тип. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли разложившуюся гидроперекись); стспеш разложения гидроперекиси 98%.

Пример 5. Б гавтоклав загружают 16 г (0,21 моль) трет-бутилового спирта, 5 г (0,055 моль) 99 /о-ной гидроперекисн трет-бутила, 30 г (0,07 моль) пропилена и 0,2 вес.ее (0,1 г) катализатора, приготовленного, ка к описано в при мере 2. Смесь нагревают прн

140 С в тече11ие 30 мин. Выход окиси ffpoo;f;feна составляет 92 /0, степень разложения гидроперекисн 96%.

П р,и м е р 6. В автоклав загружают 16 г (0,21 моль) трет-бутилового спирта, 5 г (0,055 моль) 99о/о-ной гидроперекисн трет-о;тила, 30 г (0,7 моль) пропилена и 0,2 вес.% (0, l,. ) ка f,а.лнзатора, приготовленного, как описано в примере 3. Смесь нагревают при

140 С и течение 30 пан. Выход окиси прои глсео тавляет 88%, степень paa;foжения гндронсос снсн 99о/в.

С.foeo5 приготовления растворимого молиб1о донсодерисащего катализатора для эпоксидиронання олефинов органическими гидроперекнсями, отличающийся тем, что, с целью упрощс1щя и удешевления технологии, водный раствор нара молнодата аммония обрабаты1, гают co,èнокнслым гидрокснламином с последующим фильтрованием, промывкой и сушкой.