Способ получения n-метилолформамида

Способ получения n-метилолформамида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

396322

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. С 07с 103/38

Заявлено 07Х1.1971 (№ 1668954 28-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Гасударственный комитет

Совета Министрав СССР на делам изобретений и аткрытий

Опубликовано 29.VIII.1973. Бюллетень М 36

Дата опубликования описания 22 1.1974

УДК 547.281.1(088.8) Авторы изобретения

Г. И. Михайлов, Н. М. Рыбкина, М. Ф. Кондрашова, Л. А. Лабутина, Л. А. Романчук и В. Н. Глушко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-МЕТИЛОЛФОРМАМИДА

Изобретение относится к области получения

N-метилолформамида, который может быть использован в качестве отбеливающего вещества при производстве искусственных волокон типа «нитрон».

Извсстен способ получения N-метилолформамида путем конденсации формамида с формалином в присутствии катализатора основного характера — гидроокиси натрия при рН 7,5 — 9 и при температуре 80 — 100 С с последующим выделением целевого продукта известным приемом. Целевой продукт получают с выходом = 96%.

Характерной особенностью известного способа является низкое качество целевого продукта, обусловленное наличием в последнем неорганических примесей, способствующих его быстрому разложению.

С целью повышения качества целевого продукта катализатором основного характера используют органические амины, например третичные жирные амины с С=1 — 4, гетероциклические соединения — пиридин, пиперпдин, и процесс проводят при температуре 65 — 70 С и рН 9,5 — 10.

Предлагаемый спосоо позволяет получать целевой продукт высокой степени чистоты с выходом = 99,4%.

Пример 1. В четырехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную холодильником, термометром, мешалкой и капельной воронкой, загружают 566,5 г формамида (с содержанием основного вещества 98 "/е), 999,9 г формалина (c содержанием формальдегида 37%) и 11 г триэтиламина, рН среды в начале реакции 9,8.

При энергичном перемешиванпи реакционную массу выдерживают при 65 — 70 С в течение

1,5 час. Из полученного раствора при температуре 35 — 40 С в парах и остаточном дав10 ленин 5 — 10 «.с рт. ст. полностью отгоняют триэтплгмпн вместе с водой. Получают 922 г технического продукта (уд. вес 1,250) с содержанием основного вещества 99,6%.

Выход N-метилолформампда 99,4%.

15 Пр им ер 2. В четырехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную холодильником, термометром, мешалкой и капельной воронкой, загружают 566,5 г формампда (c содержанием основного вегцества 99 0), 1019 г формалина

20 (с содержанием формальдегида 37%) и 25,8 г пиперпд:ша, рН среды в начале реакции 9,5.

При энергичном ргзмешпвании реакционную массу выдерживают прп 65 — 70 С в течение

1,5 час. Из полученного раствора при темпе25 ратуре в парах 35 — 40 С и остаточном давлении 5 — 10 ял рт. ст. полностью отгоняют воду с пиперид шом. Получают 922 г технического продукта (уд. вес 1,246), с содержанием основного вещества 99,5 /О.

30 Выход Х-метплолформамида 99%.

396322

Предмет изобретения

Составитель T. Калинина

Рс;.актор Г. Тимофеева Текрсд Л. Грачева Корректор Л. Орлова

Заказ 3712!1 Изд. ¹ 1892 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения N-метилолформамида путем конденсации формамида с формалином прп нагревании в присутствии катализатора основного характера с последующим выделением целевого продукта известным приемом, 07лачпюш шся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, в качестве катализатора основного характера используют органические амины, например третичные хкирные амины с С=-1 — 4, гетероцпклические соединения — — пиридин, пиперидин и процесс ведут при рН 9,5 — 10 и температуре 65 — 70 С.