Способ получения 1-нитрозо-2-метилантрахинона

Способ получения 1-нитрозо-2-метилантрахинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИС

ИЗОБРЕТЕНИЯ (ii) 396993

Сова Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6! ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 20.05.71 (21) 1660113/23-4 с присоединением заявки №

ГосУдаРственный комитет (23) Приоритет

Совета Министров СССР

Опубликовано 15.01.76. Бюллетень № (51) .Ъ1. Кa С 07С 49/68 (53) УДК 547.673.1 (088.8) н открытий

Дата опубликования описания 05.04.76 (72) Авторы изобретения

В. 3. Маслош, Е. А. Ржецкий, H. Н. Политун, Г. К. Кочергина и О. И. Музалева

Рубежанский филиал Харьковского ордена Ленина политехнического института им. В. И. Ленина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-НИТРОЗО-2-МЕТИЛАНТРАХИ НОНА

Изобретение относится к области получения производных антрахинона, в частности к способу получения нового соединения 1-нит розо2-метилантрахинона, который может найти широкое применение в качестве исходного 5 продукта для синтеза целого ряда красителей — кубовых, дисперсных и др.

Известен способ получения 1-нитро-2-метилантрахинона путем нитрования раствора 2-метилантрахинона в слабом олеуме с последую- 10 щим выделением целевого продукта известными приемами.

Предлагаемый способ основан на известной реакции нитрозирования. Он позволяет впервые применять реакцию нитрозирования для 15 производных антрахинона и получать 1-нитрозо-2-метилантрахинон с высоким выходом и хорошего качества.

1-Нитро-2-метилантрахинон, так же как и

1-нитрозо-2-метилантрахинон, применяются 20 для одной и той же цели, а именно для получения 1-амино-2-метиланцрахинона — красителя дисперсного оранжевого, причем качество и выход последнего гораздо лучше при использовании в качестве исходного сырья 25

1-нитрозо-2-метилантрахинона.

Способ получения 1-нитрозо-2-метилантрахинона заключается в том, что 2-метилантрахинон подвергают нитрозированию путем обработки азотистой кислотой с последующим 30 выделением целевого продукта известными приемами. Нитрозирование ведут в п рисутствии солей ртути.

Пример 1. К раствору 2,22 г 2-метплантрахинона в серной кислоте, полученного ч известных условия i путем циклизации толунлбензойной кислоты, прибавляют 1,38 г нитрпта натрия, после чего массу выдерживают прп температуре 50 — 80 С в течение 6 — 8 час и выливают на воду. Осадок отфильтровывают, промывают водой до нейт1ральной реакции, сушат. Получают 2,41 г 1-нитрозо-2-метилантрахинона, оранжево-жептые кристаллы (из диметилформамида плавятся при 156 С, легко окисляются на воздухе). При восстановлении обычным способом 1-нитрозо-2-метилантрахпнон дает хроматографически однород ый

1-амино-2-метилантрахинон с выходом 96%.

Пример 2. К раствору 2,22 г 2-метплантрахинона в северной кислоте прибавляют 0,69 ". нитрита натрия, 2 — 5% катализатора, размешивают массу в течение 1 — 2 час при температуре 0 — 80 С и далее реакцию ведут аналогично примеру 1. Получают 2,38 г 1-нитрозо2-метилантрахинона с выходом 95%.

Пример 3. К раствору 2,22 г 2-метилантрахинона в серной кислоте прибавляют

2,07 г нитрита натрия, выдерживают массу при температуре 50 — 80 С в течение 3 — 5 час .и далее реакцию ведут аналогично примеру 1.

396993

Формула изобретения

Составитель Г. Шагалова

Корректор Н. Стельмах

Техред 3. Тараненко

Редактор А. Тимофеева

Заказ 520 10 Изд. М 2128 Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Гocynàðñòâåííoãî комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Получают 2,41 г 1-нитрозо-2-метнлантрахинона с выходом 96 /о.

1. Способ получения 1-нитрозо-2-метила нтрахинона, отличающийся тем, что 2-метил4 антрахинон подвергают нитрозированию действием азотистой кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

5 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что нитрозирование ведут в присутствии солей ртути.