Способ выделения формиатов щелочных металлов

Способ выделения формиатов щелочных металлов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

IATF. .: Мдо бибди. - . i i64 (и) 396995

ОПИСАН И Е

ИЗОЬРЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 23.12.70 (21) 1601860!23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.01.76. Бюллетень ¹ 2

Дата опубликования описания 05.04.76 (5l) М. Кл- С 07С 53, 06

С 07С 51/48

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.291.03 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. В. Пакулин, А. А. Кругликов, П. Е. Гулевич, В. П, Потапов, В. A. Скалкин и В. A. Ильин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЪ1ДЕЛЕНИЯ ФОРМИАТОВ ЩЕЛОЧНЬ1Х

МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к получению многоатомных спиртов и формиатов щелочных меTB;I;I0B, например формиата натрия, широко применяемого в основном органическом синтезе для получения муравьиной кислоты, формамида и других целей.

Известен способ выделения формиатов щелочных металлов из маточных растворов производства пентаэритрита с использованием в качестве органического растворителя спиртов.

Характерными особенностями указанного способа являются применение дефицитных растворителей, а также трудность регенерации названных растворителей в силу высокой температуры их кипения.

С целью упрощения процесса маточный раствор упаривают в вакууме преимущественно

0,7 — 0,8 ата при температуре 60 — 70 С до уд. веса 1,15 — 1,4 г/см с последующей обработкой спиртом, имеющим температуру кипения не выше 100 С, и отделением форматов щелочных металлов известными приемами.

Ниже приведены примеры, иллюстрирующие предлагаемое изобретение.

П р н м ер 1. 4, 3 л маточного раствора, содержащего 5 вес. % пентаэритрита и 20,5% формиата натрия, упаривают при температуре

65 С и вакууме 0,7 ата до уд. веса 1,3 г/см .

В упаренную массу при 65 С постепенно добавляют 1,450 г технического этилового спирта и выдерживают смесь без перемешнвания в течение 30 м|ш. Выделившиеся кристаллы формиата отфильтровывают при 65 С на воронке для горячего фильтрования. Получают

5 529 г формиата натрия, который после сушки при 105 С имеет следующие характеристики:

Внешний вид белый, с желтоватым оттенком.

Содержание формиата натрия, % 99,9

Содержание суммы щелочей Отсутствует

Сульфиды Отсутствуют

Органические примеси Отсутствуют

Гб Содержание влаги, 0,1

Фильтрат упарпвают под вакуумом 0,8 ата и температуре 50 С до отгона 1200 мл этанола, который может быть использован в сле20 дующих операциях осаждения. В оставшуюся массу добавляют 900 мл воды прн 90 С, затем кристаллизуют в течение 8 час с постепенным охлаждением до 10 С. После фильтрации и промывки кристаллов водой (в соотно25 шенин 1: 1) получают 68 г пентаэритрпта, который имеет следующие характеристики:

Т. пл., С 238 — 240

Зольность, 0,02

Содержание сахаристых

30 веществ, 0,03

Составитель Т. Лавриненко

Техред 3. Таранеико

Редактор А. Тимофеева

Корректор Е. Хмелева

Заказ 450 8 Изд. № 1015 Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Гидроксильное число, мг КОН/r 156

Пример 2, 3 л маточного раствора с содержанием пентаэритрита 4,5% и формиата натрия 20% упаривают до уд. веса 1,27 г/см .

Упаренный раствор при 65 С обрабатывают

1900 мл изопропилового спирта. После фильтрации получают 370 г формиата натрия, не содержащего органических примесей. Обработкой фильтрата аналогично примеру 1 получают 40 г пентаэритрита, который может быть использован по целевому назначению.

При обработке упаренных маточных растворов метиловым и пропиловым спиртами был получен формиат высокой степени чистоты. Перечисленные спирты могут быть также с успехом использованы для выделения формиата кальция в кальциевом процессе получения пентаэритрита.

Формула изобретения

Способ выделения формиатов щелочных металлов из маточных растворов производства пентаэритрита с использованием в качестве органического растворителя спиртов, о т10 л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, маточный раствор упаривают в вакууме при температуре 60 — 70 С до уд. веса

1,15 — 1,4 г/см с последующей обработкой спиртом, имеющим температуру кипения не

15 выше 100 С и отделением формиатов щелочных металлов известными приемами.