Способ выделения антрахинона

Способ выделения антрахинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 897;=9

Класс 12 о, 10 авторское свидкткльство на и)оттенке

ОГ1ИСАНИЕ способа выделения антрахинона.

К авторскому свидетельству р. г. Зйхмана и M я.

Богдакова, заявле". кому 11 а ггеля 1933 -,ода Гспр. о пегь.

О выааче аьт эгио)о свит то.:астиа о .>ля or-a:.rî П ги «бр>. 1224 гоаа. (54) Йнтрахинон, получаемый окислением технического антрацена, всегда содержит большее или меньшее количество примесей: фенантрен, фенантренхикон, карбазол и продукты окисления, не- окисленный гнтрацен и другие.

Очистка полученного неочишенкого антрахинона проводится в технике растворением его в серной кислоте (93 — 100" при 100 — 120 ). Химизм процесса очис-.-, ки закл|очается B сульфировании при-; месей антрахинона, в переводе их в растворимые в воде сульфокислоты, 1 тогда как антрахинон в условиях очист-, ки не сульфируется и, следовательно,, выделяется в виде нерастворимоо в воде осадка.

Для выделения антрахинона из рас- I твора его в серной кислоте и для пере вода сульфированных примесей в водорастворимое состояние, реакционную массу разбавляют водой до понижения концентрации серной кислоты до 20—

30, „. В этих условиях антрахинон весь выпадает из раствора.

Разбавление сульфомгссы водой является наиболее важной операцией в производстве антрахинона, так как при неправильном проведении процесса разбавления антрахинон выпадает в мелко кристаллическом и плохо фильтрующемся состоянии.

Кроме того, постоянно образующиеся в процессе очистки технического антрахикона продукты осмоления, при неправильком проведении процесса разбавления сульфомассы, свертываются и забивают фильтр при фильтровании.

Бс"= это вместе взятое приводит к тому. чтс выделенный осадок антрахинона плохо или совершенно не фильтруется: требуется несколько дней и даже недель, чтобы отфильтровать и промыть незкачи-,елькое количество антрахиHOh ë.

В литературе имеются указания о раз;;"-.=ëeíèè сульфомассы по целому ряду методов: разбавление холодной и горячей водой, разоавление влагой воздуха (путем выдержки сульфомассы на противнях в сыром местей разбавление продувкой водяным паром по поверхкости сульфомассы. Все эти методы не всегда приводят к хорошим результатам. Кроме того встречаются такие сорта технического антрацена, которые после окисления и очистки при разбавлении сульфомассы по указанным выше методам дают антрахинон, плохо или совершенно не фильтрующийся. авторами настоящего изобретения установлено, что разбавление сульфомассы путем продувки через всю массу водяного пара приводит к получению антрахинона, фильтрование и промывка которого протекают быстрее.

Значение разбавления сульфомассы продувкой через последнюю водяного пара заключается в том, что в этом случае происходит наиболее медленное и равномерное разбавление сульфомассы, что менее достижимо при остальных методах работы.

Медленное разбавление сульфомассы приводит к выпадению антрахинона в наиболее крупных кристаллах и отсутствию свертывания образующихся продуктов осмоления.

Пример. Сульфомасса после очистки антрахинона серной кислотой разбавляется при 100-105 продувкой водяным паром. Продувка продолжается

2 — 2,5 àñà. Концентрация серной кислоты при этом падает до 20 — 30",„. Выделившийся антрахинон отфильтровывается и промывается.

Фильтрование и промывка в лаборатории продолжаются в среднем 26 минут, тогда как при разбавлении сульфомассы водою фильтрование и промывка производятся 44 минуты.

Высота слоя антрахинона на нутче в обоих случаях 1 — 1,5 с,к.

Предмет изобретения.

Способ вь.деления антрахинона из сернокислотного раствора путем разбавления массы водяным паром, Отличающийся тем, что пропускание пара производят через весь слой реакционной массы, Эксперт И. Ф. Сукневия

Релзктор E. Ц. Ершова

1ип. „Пр мпопил а,i, вмбовская, 12. Зак. 1444