Способ получения 5-цианоизофталоилхлорида

Способ получения 5-цианоизофталоилхлорида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

в4Ы

49 (:оюз СоветскиМ

Социалистимеских

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

1Ч. Кл. С 07с 121/12

С 07с 121/52

Заявлено 04.Х.1971 (№ 1702090/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет государственный комитет

Совета Министров СС1,Р оо делам изоорете!1ий

It DTKPbITIIiI

Опубликоваг!о 27.1Х.1973. Бюллетень № 38

Дата опубликования описания 6Л 1.1974

УДК 547.584.07(088.8) Авторы изобретения

В. H. Александров, Л. С. Ковалев, С. С. Гитис и В. Г. Салищев

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров

Заявитель

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 5-ЦИАНОИЗОФТАЛО ИЛ ХЛОР ИДА

С101; СОС1

Предмет изобретения

Изобрететтие относится к способу получения нового мономсра — 5-цианоизофталонлхлорнда, относящегося к классу замещснны ароматических нитрилов, который может быть использован для получения термостойкнх полн1iep I!i>Ii материалов.

Известен способ получения хлорапгидридов ароматических карбоновых кислот взаимодействием карбоновых кислот с пятпхлорпстым фосфором или хлорокисью фосфора при температуре не выше 100 С, Известен также способ получения ароматических нитрилов взаимодействием амидов соответствующих карбоновых кислот с пятихлористым фосфором при температуре не выше 100 С.

Предлагаемый способ основан на известной реакции получения хлорангидридов и нитрилов ароматических карбоновых кислот и заключается в том, что новый мономер, 5-цианоизофталоилхлорид, получают, подвергая моноамид тримезиновой кислоты взаимодействию с хлорсодержащим дегидратирующим агентом, например пятихлористым фосфором, взятым в количестве не менее 3 моль на 1 моль моноамида, нри температуре 30 — 100 С.

Целевой продукт выделяют известными приемами.

Пример. 20 г моноамида тримезиновой кислоты загружают в стеклянную колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником. Затем нри непрерывном перемешивании вводят 64 г пятнхлорнсгого фосфора, поддерживая температуру смеси в интервале 50—

60 С. В процессе реакции происходит бурное

5 выделение хлористого водоро,!а и через 30 мин реакционная смесь переходит нз твердого состоягп1я в жидкое. После прекращения выделения хлористого водорода из реакционной колоы 01!.Оня!о .;лорок11сь фосфора и Остаток

10 перегоняют в вакууме. Выход 5-цнаноизофталонлхлорнда составляет 18,5 г (85О/о), т. пл.

27 — 28 С.

5-Цианонзофта ioiu xлорид

Вычислено, ",, Н 132; С 474; IX 615; Cl

31,12.

Найдено, о/о, ll 1,3, 1,34; С 47,2, 47,3; Х 6,3, 6,4; Сl 31,1, 31,2.

Способ нолуче1!пя 5-цнанопзофталонлхлорпда, о т л и ч а ю щ н ii с я тем, что моноампд

30 тримезиногой кислоты подвергают взапмодейСоставитель М. Виноградов

Тек рс;! Т. Миронова

Редактор Е. Хорииа

l(o; ктор H. Торкииа

Заказ 1575j5 Изд. Л". 1039 Тпрагк 511 Подписное

ЦИ11ИПИ Государственпого комитета Совета Мипистров СССР по делам изобретений и открь!тпй

Москва, Ж-35, 1заушская наб., д. 1, 5

Типография, пр. Сапунова, 2 ствию с хз!орсодер>к!!щпм !сги!ратиру!ощH.,! агентом, например пятпхлорнсты.,! фосфором, взятым в иолиисс вс пе мснсс,! моль на 1 моль моноамп;!г! нри температуре;0 — 100 С с нос. iс!3 iOii1нм ытcлс!Iп0Г! i!с, !cl30ГО г!р0дуктс! известны.. и приемами.