В•!^"^-'-'1ш \

В•!^"^-'-'1ш \

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

398570

Союз Советскк1е

Соцйвлксти11ескйх

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.XI.1971 (№ 1716985/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 27.IX.1973. Бюллетень № 38

Дата опубликования описания 4.11.1974

М. Кл. С 08g 9/04

С 08g 30/14

С 08д 33/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий

УДК 661.183.123.3 (088.8) Авторь! изобретения И. В. Самборский, В. А. Вакуленко, А. Ф. Четвериков, Л. Н. Педикова и Л. Г. Некрасова

Зая витель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТОВ

Изобретение относится к области синтеза йонообменных с мол для специальных целей.

Известен способ получения анионитов путем поликонденсации полиэтиленполиаминов с формальдегидом и фенолом или с эппхлоргидрином или с продуктом взаимодействия эпихлоргидрина с аммиаком.

Цель настоящего изобретения состоит в получении ионита с удовлетворительной емкостью по отношению к формальдегиду.

Поставленная цель достигается введением в аниониты ссмикарбазидных группировок, сорбирующих альдегиды с образованием семикарбазонов, регенерация которых в исходные продукты происходит при об работке 1кислотой. Ввсденис семикарбазидных группировок достигается прсдварительной конденсациейй полиэтиленполиаминов с семикарбазидом или его солями.

Пример 1. Получение продукта конденсации ссмикарбазида с полиэтиленполиаминами.

В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, устройством для подогрева и замера температуры, загр жают

75 всс. ч. ссмикарбазида или 111,5 вес. ч. гидрохлорида семикарбазида и 232 вес. ч, полиэтилспполиаминов. Смесь нагревают при температуре 126 — 128 С в течение 25 — 35 час до уменьшения веса реакционной масс1,1 на

17 вес. ч. (выделение аммиака через обратный холодильник) . Получают 290 всс. ч. (в случае п1дрохлорида ссмикарбазида 326 вес. ч.) жидкого, вязкого водорастворимого продукта, содержащего аминныс 11 ccìèêàðбазидные группы.

Пример 2. В реактор с мсшалкой загружают 140 вес. ч. полиампнов с ссмпкарбазидными группами, полученных согласно при10 мера 1 с использованием п1дрохлорпда семикарбазида, амины нейтрализуют 170 Всс. ч.

28% -ной соляной кислоты, добавляют 86 вес. ч. фенола и 220 вес. ч. 37%-ного формал1ша.

Конденсаци1о проводят в течение 2 час прп

15 температуре 56 — 58 С, добавляют еще

50 вес. ч. 280/О-пой соляной кислоты и отвсрждают при 70 С. После дробления тсрмообработка 20 час при 100 С. Получают 350 вес. ч. ионита в виде зерен коричневого цвета, посл

20 перевода в п1дрокспльную форму уд. об. в набухшем состоянии 2,6 мл/г, емкость по 0,1 и. соляной кислоте 6,0 мг экв/г и емкость по формальдеп1ду 2.7 мг-экв, г.

П р и м с р 3. В реактор с мешалкой загру25 жают 125 в с. ч. полпампнов, полученных 110 примеру 1. Полиампны растворяют в 300 вес. ч. воды и к раствору постепенно прп 48 — 52 С, поддерживая температуру охлахкдснпсм, прибавляют 150 вес. 1. эпихлорп1дрина. Г(ослс

30 получения однородной массы сс сливают в

398570

Предмет изобретения

Составитель Г. Русских

Техред E. Борисова

Корректор Е. Хмелева

Редактор Л. Новожилова

Заказ 105,6 Изд. № 2022 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 противень н отверждают при 70 С, затем куски отвержденного геля подвергают термообработке при 100 — 105 в течение 24 час, и дроблению до размера частиц 0,3 — 1,5 мм.

Получают 270 вес. ч. ионита в виде акелтых зерен. После перевода B гидрокспльную форму ионит имеет емкость по формальдегиду

4,65 мг экв/г.

Пример 4. Олигомер из эпихлоргидрина и водного аммиака в количестве 130 вес. ч. смешивают с полиаминами, полученными по примеру 1 в количестве 40, 45 или 50 вес. ч. при температуре 35 — 45 С, затем отверждают при 70 С, подвергают термообработке при

110 — 115 С 12 — 14 час, измельчают и переводят в гидроксильную форму. В зависимости от количества введенных полиаминов (40, 45 и 50 вес. ч.) изнит соответственно обладает емкостью по формальдегиду 3,56; 3,70 и

4,09 мг экв/г.

Способ получения анионитов путем поликонденсации полиэтиленполиаминов с фор10 мальдегидом и фенолом или с эпихлоргидрином или с продуктом взаимодействия эпихлоргидрина с аммиаком, отличающийся тем, что, с целью увеличения емкости по карбонильным соединениям, полиэтиленполиамины

15 предварительно обрабатывают семикарбазидом или его солями.